SN/T 1018-2001
出口食品罐头中乙二胺四乙酸含量检验方法
发布时间:2001-12-30 实施时间:2002-06-01


一、范围
本标准适用于出口食品罐头中乙二胺四乙酸含量的测定。

二、方法概述
将样品中的乙二胺四乙酸与钙离子形成络合物,用EDTA标准溶液滴定至络合物消失,计算出乙二胺四乙酸的含量。

三、试剂和仪器
1. 试剂
(1)乙二胺四乙酸二钠(Na2H2EDTA):纯度不低于99.5%。
(2)氯化钙(CaCl2):纯度不低于99.0%。
(3)氢氧化钠(NaOH):纯度不低于98.0%。
(4)硝酸银(AgNO3):纯度不低于99.0%。
(5)硝酸钾(KNO3):纯度不低于99.0%。
(6)硝酸铁铵(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O):纯度不低于99.0%。
(7)硫酸(H2SO4):纯度不低于98.0%。
(8)乙醇(C2H5OH):纯度不低于95.0%。
(9)蒸馏水:用于制备试剂和洗涤。
(10)EDTA标准溶液:精密度为0.0001mol/L。

2. 仪器
(1)分析天平:精度为0.0001g。
(2)pH计:精度为0.01。
(3)滴定管:容量为25mL。
(4)烧杯:容量为250mL。
(5)恒温水浴:温度为25℃。
(6)紫外分光光度计:波长为310nm。

四、样品的处理
1. 取样
取罐头中的食品样品,将其均匀搅拌,取出100g,称入烧杯中。

2. 溶解
加入10mL蒸馏水和10mL氢氧化钠溶液,用玻璃棒搅拌均匀,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温。

3. 过滤
用滤纸过滤,取滤液10mL,加入50mL烧杯中。

4. 调节pH值
用0.1mol/L硝酸银溶液滴定至pH值为7.0±0.1。

5. 加入试剂
加入1mL氯化钙溶液和1mL硝酸钾溶液,用蒸馏水定容至50mL。

五、操作步骤
1. 标准曲线的绘制
取一定量的Na2H2EDTA,加入一定量的CaCl2和Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O,用蒸馏水定容至1000mL,制备出0.01mol/L的EDTA标准溶液。取不同体积的EDTA标准溶液,加入一定量的试剂,用蒸馏水定容至50mL,分别滴定,绘制出标准曲线。

2. 样品的测定
取50mL样品溶液,加入试剂,用蒸馏水定容至100mL,混匀,静置5min,滴定至蓝色终点,记录滴定体积V1。另取50mL样品溶液,不加试剂,用蒸馏水定容至100mL,混匀,静置5min,滴定至蓝色终点,记录滴定体积V2。样品中乙二胺四乙酸的含量C,按下式计算:

C=(V1-V2)×0.0001×1000/100

六、结果的计算与表达
样品中乙二胺四乙酸的含量,按百分数计算,保留两位小数。

七、质量控制
1. 空白试验
用蒸馏水代替样品,进行试验,检查是否有干扰。

2. 平行试验
取同一样品,进行两次试验,结果应相近。

3. 标准曲线的制备
标准曲线应在同一天内制备。

八、分析报告
报告中应包括以下内容:
(1)样品的名称、编号、重量等信息;
(2)试验方法;
(3)试验结果;
(4)分析结果的计算方法;
(5)分析结果的单位和精度;
(6)分析结果的评价。

相关标准
GB/T 5009.60-2003 食品中乙二胺四乙酸含量的测定 滴定法
GB/T 5009.61-2003 食品中乙二胺四乙酸含量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.62-2003 食品中乙二胺四乙酸含量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.63-2003 食品中乙二胺四乙酸含量的测定 离子色谱法
GB/T 5009.64-2003 食品中乙二胺四乙酸含量的测定 原子吸收光谱法