SN/T 2226-2008
进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
发布时间:2008-11-18 实施时间:2009-06-01


一、范围
本标准适用于进出口动物源性食品中乌洛托品残留量的检测。

二、检测原理
样品经提取、净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。

三、仪器设备和试剂
1. 液相色谱-质谱/质谱仪
2. 色谱柱:C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7 μm)
3. 乙腈(色谱纯)
4. 纯水(电阻率大于18 MΩ/cm)
5. 甲酸(质量分数为0.1%)
6. 乌洛托品标准品(纯度大于98%)

四、样品处理
1. 取样品10 g,加入50 mL甲酸-乙腈(1:1,V/V)混合液中,振荡10 min,超声提取30 min,离心10 min,取上清液;
2. 取上清液2 mL,加入固相萃取柱中,用甲酸-乙腈(1:1,V/V)洗脱,用乙腈洗脱,收集洗脱液;
3. 将洗脱液旋干,加入甲醇中溶解,过滤后即可检测。

五、检测条件
1. 色谱柱:C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7 μm)
2. 流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈
3. 梯度洗脱条件:0-1.5 min,5% B;1.5-3.0 min,5%-95% B;3.0-3.5 min,95% B;3.5-4.0 min,5% B
4. 流速:0.4 mL/min
5. 柱温:40℃
6. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)模式

六、结果计算
用乌洛托品标准品制备一系列浓度不同的标准曲线,测定样品中乌洛托品的峰面积,根据标准曲线计算出样品中乌洛托品的含量。

七、检测限和定量限
本方法的检测限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。

相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中农药最大残留限量
GB/T 23200.11-2008 食品中兽药最大残留限量
GB/T 18979-2003 食品中禁用农药和兽药残留限量
GB/T 5009.268-2016 食品中多环芳烃类化合物的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.265-2016 食品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法