一、范围
本标准适用于进出口动物源性食品中氮氨菲啶残留量的检测。

二、仪器设备和试剂
1. 液相色谱-质谱/质谱仪
2. 色谱柱：C18色谱柱
3. 甲醇、水、乙腈
4. 氮氨菲啶标准品

三、样品处理
1. 取样品10g，加入50mL甲醇，超声提取30min，离心10min，取上清液；
2. 取上清液2mL，加入10mL水，pH调节至7.0，用乙腈稀释至10mL，过滤。

四、色谱条件
1. 色谱柱：C18色谱柱
2. 流动相：甲醇-水（含0.1%甲酸）-乙腈（30:70:0.1，体积比）
3. 流速：0.3mL/min
4. 柱温：40℃
5. 进样量：10μL

五、质谱条件
1. 离子源：电喷雾离子源（ESI）
2. 离子极性：正离子模式
3. 离子扫描：多反应监测（MRM）
4. 离子转换器温度：350℃
5. 气体流量：10L/min
6. 雾化气压：40psi
7. 离子源电压：5000V
8. 离子源电流：10μA

六、结果计算
1. 氮氨菲啶的质量浓度（μg/kg）=（样品中氮氨菲啶的峰面积/内标的峰面积比值）×内标的质量浓度×稀释倍数
2. 氮氨菲啶的残留量（μg/kg）=氮氨菲啶的质量浓度×提取液的体积/样品的质量

七、质量控制
1. 样品加标回收率：加标水平为0.01、0.05、0.1、0.5、1.0mg/kg，每个水平各测3次，回收率在70%~120%之间；
2. 空白样品：每批次样品测定前，应测定一次空白样品，检测结果应为阴性。

相关标准
1. GB/T 5009.199-2017 食品中氮氨菲啶的测定 高效液相色谱法
2. GB/T 22388-2008 进出口食品中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-荧光检测法
3. GB/T 22389-2008 进出口食品中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-紫外检测法
4. GB/T 22390-2008 进出口食品中氮氨菲啶残留量的测定 气相色谱-质谱法
5. GB/T 22391-2008 进出口食品中氮氨菲啶残留量的测定 气相色谱-电子捕获检测法