一、范围
本标准规定了食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定方法,适用于塑料、橡胶、纸张、涂料、油墨等食品接触材料复合包装袋中二氨基甲苯的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 17519.5 食品接触材料用塑料制品的总迁移量的测定
GB/T 19633.1 食品接触材料用塑料制品的总迁移量的测定
GB/T 19633.2 食品接触材料用塑料制品的总迁移量的测定
GB/T 19633.3 食品接触材料用塑料制品的总迁移量的测定
三、仪器设备和试剂
1. 气相色谱-质谱联用仪
2. 气相色谱柱:DB-5ms,30m×0.25mm×0.25μm
3. 气相色谱载气:氦气,纯度≥99.999%
4. 二氨基甲苯标准品:纯度≥98%
5. 氯仿:色谱纯
6. 乙醇:色谱纯
7. 硅胶:色谱纯
四、样品的制备
将样品切成小块,取1g样品,加入50mL氯仿和10mL乙醇,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤,用氮气吹干,加入1mL硅胶,摇匀,静置10min,过滤,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,摇匀,静置10min,过滤,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,摇匀,静置10min,过滤,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,摇匀,静置10min,过滤,取上清液,用氮气吹干,加入1mL氯仿,摇匀,静置10min,过滤,取上清液,用氮气吹干,得到样品溶液。
五、操作步骤
1. 样品的制备
2. 样品的检测
(1)将样品溶液注入气相色谱-质谱联用仪中,进行检测。
(2)气相色谱条件:
气相色谱柱:DB-5ms,30m×0.25mm×0.25μm
气相色谱载气:氦气,纯度≥99.999%
进样口温度:250℃
柱温程序:初始温度80℃,保持1min,升温率为10℃/min,升至280℃,保持5min。
检测器:质谱检测器
(3)质谱条件:
离子源温度:250℃
扫描方式:全扫描
质谱检测器:质谱检测器
(4)定量方法:
采用内标法进行定量,以二氨基甲苯-d8为内标物,计算样品中二氨基甲苯的含量。
六、结果计算与报告
1. 计算样品中二氨基甲苯的含量。
2. 报告样品中二氨基甲苯的含量,单位为mg/kg。
七、注意事项
1. 操作时应注意安全,避免接触二氨基甲苯。
2. 操作时应注意仪器的使用和维护,保证仪器的正常运行。
3. 样品的制备和检测应按照标准要求进行,避免误差的产生。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
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