一、范围
本标准适用于进出口动物源性食品中秋水仙碱残留量的检测。

二、检测原理
样品经提取、净化后，采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。

三、仪器设备和试剂
1. 液相色谱-质谱/质谱仪
2. 色谱柱：C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）
3. 甲醇（色谱纯）
4. 乙腈（色谱纯）
5. 离子交换柱：Oasis MAX
6. 乙酸乙酯（色谱纯）
7. 氨水（25%）
8. 硫酸铵（分析纯）
9. 纯水：超纯水或经蒸馏的去离子水
10. 标准品：秋水仙碱标准品

四、样品处理
1. 取样品10 g，加入50 mL甲醇，超声提取30 min，离心10 min，取上清液；
2. 取上清液5 mL，加入10 mL纯水，用Oasis MAX离子交换柱进行净化；
3. 用乙酸乙酯洗脱，旋蒸至干燥，加入1 mL甲醇重溶，过滤后进样。

五、色谱条件
1. 色谱柱：C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）
2. 流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈
3. 梯度洗脱程序：0-1.5 min，5% B；1.5-2.5 min，5%-95% B；2.5-3.5 min，95% B；3.5-3.6 min，95%-5% B；3.6-4.6 min，5% B
4. 流速：0.3 mL/min
5. 进样量：5 μL
6. 柱温：40℃

六、质谱条件
1. 离子源：电喷雾离子源（ESI）
2. 离子极性：正离子模式
3. 离子扫描范围：m/z 400-600
4. 离子源温度：120℃
5. 气体流量：10 L/min
6. 气压：4.0 kPa
7. 母离子：m/z 427.2
8. 碎片离子：m/z 369.2

七、定量方法
1. 用秋水仙碱标准品制备浓度为0.1、0.5、1、5、10 μg/mL的标准曲线；
2. 用标准曲线计算样品中秋水仙碱的含量。

八、结果计算
样品中秋水仙碱的含量，按下式计算：
C=（A×V×D）/（m×V1）
式中：
C——秋水仙碱的含量，μg/kg；
A——样品中秋水仙碱的峰面积；
V——进样量，μL；
D——稀释倍数；
m——样品质量，g；
V1——提取液体积，mL。

九、检测限和定量限
本方法的检测限为0.5 μg/kg，定量限为1 μg/kg。

十、精密度和准确度
1. 精密度：在0.5、1、5 μg/kg三个浓度水平下，每个水平测定6次，相对标准偏差（RSD）不大于10%；
2. 准确度：在0.5、1、5 μg/kg三个浓度水平下，加标回收率在80%-120%之间。

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