一、范围
本标准适用于进出口蔬菜中氟啶脲残留量的检测。
二、方法原理
样品经乙腈提取,经过净化后,采用高效液相色谱法进行检测。
三、仪器设备和试剂
1. 仪器设备
- 高效液相色谱仪
- 毛细管柱
- 紫外检测器
- 称量器
- 洗瓶
- 移液器
- 离心机
2. 试剂
- 氟啶脲标准品
- 乙腈
- 硅胶
- 碳酸钠
- 磷酸二氢钾
- 磷酸氢二钠
- 硫酸
- 氢氧化钠
四、样品处理
1. 样品的采集和制备
从进出口蔬菜中取样,样品制备时应注意避免污染和损失。样品制备前应先将样品表面的污物和杂质清除干净,然后将样品切碎,称取适量样品,加入乙腈中,经过振荡、超声波处理和离心等步骤,制备成样品提取液。
2. 样品提取
将样品提取液经过硅胶净化,得到净化液。将净化液经过旋转浓缩,加入碳酸钠和磷酸二氢钾,进行干燥处理。将干燥后的样品加入磷酸氢二钠和硫酸,进行水解处理。水解后的样品经过离心处理,得到样品溶液。
五、操作步骤
1. 标准曲线的制备
取不同浓度的氟啶脲标准品,加入乙腈中,制备成不同浓度的标准溶液。将标准溶液进行高效液相色谱检测,得到标准曲线。
2. 样品的检测
将样品溶液进行高效液相色谱检测,得到检测结果。
六、结果计算
根据标准曲线,计算出样品中氟啶脲的含量。
七、质量控制
1. 仪器的校准和检验
在每次检测前,应对仪器进行校准和检验,确保仪器的准确性和可靠性。
2. 样品的质量控制
在样品制备和检测过程中,应注意样品的质量控制,避免污染和误差。
八、报告内容
检测结果应包括样品的名称、编号、检测日期、检测方法、检测结果等信息。
相关标准
- GB/T 5009.199-2017 食品中氟啶脲残留量的测定 气相色谱法
- GB/T 5009.212-2017 食品中氟啶脲残留量的测定 高效液相色谱法
- GB/T 5009.215-2017 食品中氟啶脲残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
- GB/T 22388-2008 食品中氟啶脲残留量的测定 高效液相色谱法
- GB/T 22389-2008 食品中氟啶脲残留量的测定 液相色谱-串联质谱法