鳗鱼是一种常见的食用鱼类,但是在养殖过程中,为了防止疾病的发生,常常会使用磺胺类药物。如果鳗鱼中的磺胺类药物残留量过高,会对人体健康造成危害。因此,对鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量进行测定是非常必要的。
本标准采用高效液相色谱法进行测定。具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将鳗鱼或其制品样品取适量,加入适量的甲醇,超声提取30分钟,离心沉淀,取上清液过滤,取滤液进行测定。
2.色谱条件
色谱柱:C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm
流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(70:30)
流速:1.0mL/min
检测波长:270nm
进样量:20μL
3.质量浓度的制备
将磺胺甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺乙酰噻唑四种磺胺类药物分别称取适量,加入甲醇中制备成1mg/mL的标准溶液。
4.标准曲线的制备
将标准溶液分别稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的浓度,进行色谱分析,得到峰面积与浓度的线性关系,制备标准曲线。
5.样品的测定
将样品滤液进样,进行色谱分析,根据标准曲线计算出样品中磺胺类药物的质量浓度。
6.结果的计算
样品中磺胺类药物的质量浓度,按照下式计算:
C=(A×V×D)/(ε×m)
其中,C为样品中磺胺类药物的质量浓度,A为峰面积,V为进样量,D为稀释倍数,ε为摩尔吸光系数,m为样品质量。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 31604.44-2016 食品安全国家标准 鱼及其制品中磺胺类药物残留限量
GB/T 31604.45-2016 食品安全国家标准 鱼及其制品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 31604.46-2016 食品安全国家标准 鱼及其制品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-紫外检测法
GB/T 31604.47-2016 食品安全国家标准 鱼及其制品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-荧光检测法