一、范围
本标准适用于进出口食品中毒死蜱残留量的测定。

二、方法概述
本标准采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定进出口食品中毒死蜱残留量。

三、试剂和材料
1. 试剂
（1）毒死蜱标准品：纯度≥98%。
（2）乙腈：色谱纯。
（3）氮气：纯度≥99.999%。
（4）氮化钠：纯度≥99.5%。
（5）硅胶：分子筛。
（6）乙酸乙酯：色谱纯。
（7）正己烷：色谱纯。
（8）甲醇：色谱纯。
（9）氯仿：色谱纯。
（10）硫酸钠：分析纯。
（11）硫酸铜：分析纯。
（12）硫酸钠-硫酸铜混合溶液：将硫酸钠和硫酸铜按质量比1:1混合，加水稀释至1mol/L。

2. 材料
（1）色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm。
（2）色谱柱保护套：HP-5MS，5m×0.25mm×0.25μm。
（3）样品瓶：容积为20mL，带有聚四氟乙烯盖子。
（4）移液管：1mL、5mL、10mL、20mL。
（5）瓶塞：聚四氟乙烯。

四、仪器设备
1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）
2. 电子天平
3. 恒温水浴器
4. 离心机
5. 超声波清洗器

五、分析步骤
1. 样品制备
（1）样品的准备：将样品取出，粉碎并混匀，取约5g样品，加入20mL乙腈，超声波处理30min，离心10min，取上清液过滤，取滤液10mL，加入10mL氮化钠溶液，振荡混匀，静置10min，取上清液过滤，取滤液2mL，加入2mL硅胶，振荡混匀，静置10min，取上清液过滤，取滤液1mL，加入1mL乙酸乙酯，振荡混匀，离心10min，取上清液过滤，取滤液1mL，加入1mL正己烷，振荡混匀，离心10min，取上清液过滤，取滤液1μL，注入气相色谱-质谱联用仪中进行分析。
（2）空白对照的制备：取同样的操作步骤，但不加入样品。

2. 仪器条件
（1）气相色谱条件：柱温280℃，进样口温度280℃，离子源温度230℃，扫描范围50-500m/z。
（2）质谱条件：电离能量70eV，离子源温度230℃，扫描范围50-500m/z。

3. 数据处理
（1）定量方法：内标法。
（2）定量标准曲线：取毒死蜱标准品，按0.1、0.5、1、5、10mg/kg的质量浓度分别制备5个标准溶液，用内标法进行测定，绘制质量浓度与响应值的标准曲线。
（3）定量范围：0.01-10mg/kg。
（4）质量控制：每批样品应设置空白对照、加标回收实验和质控样品，质控样品应包括低、中、高3个浓度水平，每个水平应测定3次，其相对标准偏差应小于15%。

六、结果计算
（1）样品中毒死蜱的含量，按下式计算：
C=（A/B）×C1×V1/V2
式中：C——样品中毒死蜱的含量，mg/kg；
A——样品中毒死蜱的峰面积；
B——内标品的峰面积；
C1——毒死蜱标准品的质量浓度，mg/mL；
V1——毒死蜱标准品的加入量，μL；
V2——样品的加入量，g。
（2）结果应四舍五入，保留两位小数。

七、质量保证
本标准的质量保证参照GB/T 20001.1-2016《质量管理体系——要求》执行。

相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中毒死蜱残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.201-2017 食品中毒死蜱残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 5009.202-2017 食品中毒死蜱残留量的测定 液相色谱法
GB/T 5009.203-2017 食品中毒死蜱残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.204-2017 食品中毒死蜱残留量的测定 气相色谱-电子捕获检测法