一、范围
本标准适用于出口食品接触材料中聚氯乙烯（PVC）制品中磷酸甲苯酯的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和检验方法
GB/T 17519 食品接触材料塑料制品中限用物质的限量
GB/T 21911 食品接触材料与制品中塑料添加剂的测定 气相色谱法
GB/T 5009.156 食品中磷酸酯类农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.199 食品中磷酸酯类阻燃剂残留量的测定 气相色谱法

三、原理
样品经溶解、提取、净化后，用气相色谱法进行测定。

四、仪器设备
1.气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）。
2.色谱柱：具有良好的分离能力和分辨率，常用的有HP-5、DB-5等。
3.注射器：容量为1μL、2μL、5μL的气密注射器。
4.天平：分度值为0.1mg。
5.恒温水浴器：可控制温度在5℃~100℃之间。
6.超声波清洗器：功率大于100W。

五、试剂和材料
1.磷酸甲苯酯（标准品）：纯度大于99%。
2.正己烷：色谱纯。
3.乙酸乙酯：色谱纯。
4.硅胶：活性I型，粒径为100~200目。
5.氮气：纯度大于99.999%。
6.样品：聚氯乙烯（PVC）制品。

六、操作步骤
1.样品的制备
将样品切成小块，粉碎后称取1g±0.01g，放入50mL锥形瓶中，加入10mL正己烷和10mL乙酸乙酯，超声波清洗器中超声处理30min，静置10min，取上清液过滤，取滤液10mL，加入10mL硅胶，摇匀，用硅胶过滤器过滤，收集滤液，用氮气吹干，加入1mL正己烷溶解，制备样品溶液。
2.标准品的制备
取磷酸甲苯酯标准品适量，用正己烷稀释，制备1mg/mL的标准品溶液。
3.色谱条件
色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm。
进样口温度：250℃。
柱温：80℃。
载气：氮气，流速为1.0mL/min。
检测器：FID，检测温度为300℃。
4.定量条件
峰面积法，以标准品的峰面积为基准，计算样品中磷酸甲苯酯的含量。

七、结果计算
样品中磷酸甲苯酯的含量，按下式计算：
C=（As/Ap）×Cp×Vp/Vs
式中：
C——样品中磷酸甲苯酯的含量，mg/kg；
As——样品溶液的峰面积；
Ap——标准品溶液的峰面积；
Cp——标准品溶液的浓度，mg/mL；
Vp——标准品溶液的体积，mL；
Vs——样品溶液的体积，mL。

八、质量保证
1.标准品的制备应按照GB/T 6682的规定进行。
2.样品的制备应避免污染，操作过程中应注意防止样品挥发和氧化。
3.仪器设备的使用和维护应按照GB/T 21911的规定进行。

相关标准
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