为了保证出口食品接触材料的安全性,需要对其中的高分子材料中抗氧化剂进行测定。本标准采用气相色谱法进行测定,具体方法如下:
1. 仪器和试剂
1.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为氮磷检测器或火焰离子化检测器。
1.2 气相色谱柱:具有良好的分离效果,内径为0.25mm,长度为30m,膜厚为0.25μm。
1.3 气相色谱柱载气:氮气或氦气。
1.4 气相色谱柱流速:1.0mL/min。
1.5 乙醇:纯度不低于99.5%。
1.6 乙酸乙酯:纯度不低于99.5%。
1.7 氯仿:纯度不低于99.5%。
1.8 水:纯度不低于18.2MΩ/cm。
2. 样品的制备
将样品粉碎并筛选,取约0.5g样品加入50mL锥形瓶中,加入10mL乙醇,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL过滤液加入10mL锥形瓶中,加入10mL乙酸乙酯,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1mL过滤液加入10mL锥形瓶中,加入10mL氯仿,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取1μL过滤液注入气相色谱仪中进行测定。
3. 气相色谱条件
3.1 柱温:80℃。
3.2 初始温度:80℃,保持1min。
3.3 升温速率:10℃/min。
3.4 终止温度:280℃,保持10min。
3.5 检测器温度:300℃。
3.6 进样口温度:280℃。
3.7 进样方式:自动进样器或手动进样。
4. 结果计算
用标准曲线法计算出样品中抗氧化剂的含量。
相关标准
GB/T 5009.168-2017 食品中抗氧化剂的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.169-2017 食品中抗氧化剂的测定 气相色谱法
GB/T 5009.170-2017 食品中抗氧化剂的测定 毛细管电泳法
GB/T 5009.171-2017 食品中抗氧化剂的测定 毛细管电泳-质谱联用法
GB/T 5009.172-2017 食品中抗氧化剂的测定 液相色谱-串联质谱法