一、范围
本标准适用于出口食品接触材料中纸、再生纤维材料中杂酚油的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价（ISO 3696:1987，MOD）
GB/T 17519.5 食品接触材料用试剂 第5部分：气相色谱分析用试剂（ISO 18373-5:2006，IDT）
GB/T 19633.2 食品接触材料 涂层和涂层材料 第2部分：涂层材料的总迁移量和特定迁移量的测定（GB/T 19633.2-2005，ISO 11998:1996，MOD）
GB/T 23261 食品接触材料 模拟食品用水浸提液的制备（ISO 17678:2004，IDT）

三、定义
3.1 杂酚油
指由木材、煤、石油等原料制成的纸浆、纸张、再生纤维材料等中含有的杂酚、杂酚醛、杂酚酚等混合物。

四、原理
样品经乙腈提取，经过硅胶净化后，采用气相色谱-质谱法进行测定。

五、仪器设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪
5.2 气相色谱柱：DB-5ms，30 m×0.25 mm×0.25 μm
5.3 质谱检测器：质谱检测器（MSD）

六、试剂和材料
6.1 乙腈：色谱纯
6.2 硅胶：制备方法见GB/T 17519.5

七、样品的制备
7.1 取样
按照GB/T 23261的规定取样。

7.2 样品的制备
将样品粉碎，粒径小于1 mm，称取0.5 g±0.001 g，放入50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，振荡摇匀，超声提取30 min，离心10 min，取上清液过硅胶柱净化，收集洗脱液，用氮吹干至干燥，加入1 mL乙腈溶解，摇匀，过0.22 μm滤膜，取滤液进样。

八、操作步骤
8.1 仪器条件
气相色谱条件：柱温80℃，保持5 min，升温至280℃，保持10 min；进样口温度280℃；载气为氢气，流速为1 mL/min；检测器条件：EI离子源，离子化电压70 eV，扫描范围m/z 50~550。

8.2 样品的测定
将样品进样，记录质谱图，根据杂酚油的标准品浓度，计算样品中杂酚油的含量。

九、计算
样品中杂酚油的含量（mg/kg）=（样品中杂酚油的峰面积/标准品中杂酚油的峰面积）×标准品中杂酚油的浓度×稀释倍数×1000

十、结果的表达
结果应保留两位小数，单位为mg/kg。

十一、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见GB/T 19633.2。

相关标准
GB/T 23261 食品接触材料 模拟食品用水浸提液的制备
GB/T 17519.5 食品接触材料用试剂 第5部分：气相色谱分析用试剂
GB/T 19633.2 食品接触材料 涂层和涂层材料 第2部分：涂层材料的总迁移量和特定迁移量的测定
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价
ISO 3696:1987，MOD