本标准适用于进出口溶剂型涂料中苯系物和游离二异氰酸酯类单体的同时测定。本标准采用气相色谱法进行测定。
1.仪器和设备
1.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,具有氢火焰离子化检测器或质谱检测器。
1.2 色谱柱:具有良好的分离效果,长度不小于30m,内径不大于0.32mm,膜厚不大于1.0μm。
1.3 气源:高纯度氮气或氦气。
1.4 样品瓶:容积为10mL,具有气密性能。
2.试剂和材料
2.1 氯仿:分析纯。
2.2 乙醇:分析纯。
2.3 硝酸钠:分析纯。
2.4 氢氧化钠:分析纯。
2.5 氯化钠:分析纯。
2.6 氢氯酸:分析纯。
2.7 二异氰酸酯标准品:纯度不低于98%。
2.8 苯系物标准品:纯度不低于98%。
3.样品的制备
3.1 取样:按照GB/T 6730.3的规定进行取样。
3.2 样品的制备:将样品加入样品瓶中,加入10mL氯仿和10mL乙醇,振荡10min,离心5min,取上清液进行测定。
4.操作步骤
4.1 样品的进样:将样品注入气相色谱仪中。
4.2 色谱条件:
柱温:50℃
进样口温度:250℃
检测器温度:300℃
气体流速:氢气或氦气流速为1.0mL/min
4.3 气相色谱分析条件:
进样方式:自动进样
进样量:1μL
分离程序:初始温度50℃,保持5min,升温至200℃,保持5min。
4.4 定量方法:
采用外标法进行定量,根据二异氰酸酯和苯系物的峰面积比值进行计算。
5.结果的计算
5.1 二异氰酸酯和苯系物的含量分别按照下式计算:
C=(A×V×D)/(m×ε)
其中,C为样品中二异氰酸酯或苯系物的含量,μg/g;
A为峰面积;
V为进样量,μL;
D为稀释倍数;
m为样品质量,g;
ε为二异氰酸酯或苯系物的摩尔吸光系数,L/(mol·cm)。
5.2 结果的计算精度:相对标准偏差不大于10%。
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