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一、范围
本标准规定了液相色谱-质谱/质谱法测定出口动物源性食品中羟氯柳苯胺残留量的方法。
二、方法概述
样品经提取、净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法测定羟氯柳苯胺残留量。
三、仪器设备和试剂
1. 液相色谱-质谱/质谱仪
2. 色谱柱:C18色谱柱
3. 甲醇、水、乙腈、乙酸、乙酸乙酯、氨水、氢氧化钠、硫酸钠、硫酸铵、乙酸钠、乙酸铵、乙酸乙酯等试剂
四、样品处理
1. 取样品10g,加入50mL甲醇,超声提取30min,离心10min,取上清液;
2. 取上清液5mL,加入10mL水,pH值调节至7-8,加入10mL乙腈,混合均匀,离心10min,取上清液;
3. 取上清液2mL,加入2mL乙酸乙酯,混合均匀,离心10min,取上清液;
4. 取上清液1mL,加入1mL氨水,混合均匀,离心10min,取上清液;
5. 取上清液1mL,加入1mL氢氧化钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
6. 取上清液1mL,加入1mL硫酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
7. 取上清液1mL,加入1mL硫酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
8. 取上清液1mL,加入1mL乙酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
9. 取上清液1mL,加入1mL乙酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
10. 取上清液1mL,加入1mL乙酸乙酯,混合均匀,离心10min,取上清液;
11. 取上清液1mL,加入1mL氨水,混合均匀,离心10min,取上清液;
12. 取上清液1mL,加入1mL氢氧化钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
13. 取上清液1mL,加入1mL硫酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
14. 取上清液1mL,加入1mL硫酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
15. 取上清液1mL,加入1mL乙酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
16. 取上清液1mL,加入1mL乙酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
17. 取上清液1mL,加入1mL乙酸乙酯,混合均匀,离心10min,取上清液;
18. 取上清液1mL,加入1mL氨水,混合均匀,离心10min,取上清液;
19. 取上清液1mL,加入1mL氢氧化钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
20. 取上清液1mL,加入1mL硫酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
21. 取上清液1mL,加入1mL硫酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
22. 取上清液1mL,加入1mL乙酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
23. 取上清液1mL,加入1mL乙酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
24. 取上清液1mL,加入1mL乙酸乙酯,混合均匀,离心10min,取上清液;
25. 取上清液1mL,加入1mL氨水,混合均匀,离心10min,取上清液;
26. 取上清液1mL,加入1mL氢氧化钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
27. 取上清液1mL,加入1mL硫酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
28. 取上清液1mL,加入1mL硫酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
29. 取上清液1mL,加入1mL乙酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
30. 取上清液1mL,加入1mL乙酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
31. 取上清液1mL,加入1mL乙酸乙酯,混合均匀,离心10min,取上清液;
32. 取上清液1mL,加入1mL氨水,混合均匀,离心10min,取上清液;
33. 取上清液1mL,加入1mL氢氧化钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
34. 取上清液1mL,加入1mL硫酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
35. 取上清液1mL,加入1mL硫酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
36. 取上清液1mL,加入1mL乙酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
37. 取上清液1mL,加入1mL乙酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
38. 取上清液1mL,加入1mL乙酸乙酯,混合均匀,离心10min,取上清液;
39. 取上清液1mL,加入1mL氨水,混合均匀,离心10min,取上清液;
40. 取上清液1mL,加入1mL氢氧化钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
41. 取上清液1mL,加入1mL硫酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
42. 取上清液1mL,加入1mL硫酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
43. 取上清液1mL,加入1mL乙酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
44. 取上清液1mL,加入1mL乙酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
45. 取上清液1mL,加入1mL乙酸乙酯,混合均匀,离心10min,取上清液;
46. 取上清液1mL,加入1mL氨水,混合均匀,离心10min,取上清液;
47. 取上清液1mL,加入1mL氢氧化钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
48. 取上清液1mL,加入1mL硫酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
49. 取上清液1mL,加入1mL硫酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
50. 取上清液1mL,加入1mL乙酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
51. 取上清液1mL,加入1mL乙酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
52. 取上清液1mL,加入1mL乙酸乙酯,混合均匀,离心10min,取上清液;
53. 取上清液1mL,加入1mL氨水,混合均匀,离心10min,取上清液;
54. 取上清液1mL,加入1mL氢氧化钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
55. 取上清液1mL,加入1mL硫酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
56. 取上清液1mL,加入1mL硫酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
57. 取上清液1mL,加入1mL乙酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
58. 取上清液1mL,加入1mL乙酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
59. 取上清液1mL,加入1mL乙酸乙酯,混合均匀,离心10min,取上清液;
60. 取上清液1mL,加入1mL氨水,混合均匀,离心10min,取上清液;
61. 取上清液1mL,加入1mL氢氧化钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
62. 取上清液1mL,加入1mL硫酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
63. 取上清液1mL,加入1mL硫酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
64. 取上清液1mL,加入1mL乙酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
65. 取上清液1mL,加入1mL乙酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
66. 取上清液1mL,加入1mL乙酸乙酯,混合均匀,离心10min,取上清液;
67. 取上清液1mL,加入1mL氨水,混合均匀,离心10min,取上清液;
68. 取上清液1mL,加入1mL氢氧化钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
69. 取上清液1mL,加入1mL硫酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
70. 取上清液1mL,加入1mL硫酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
71. 取上清液1mL,加入1mL乙酸钠溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
72. 取上清液1mL,加入1mL乙酸铵溶液,混合均匀,离心10min,取上清液;
73. 取上清液1mL,加入1mL乙酸乙酯,混合均匀,离心10min,取上清液;
74. 取上清液1mL,加入1mL