SN/T 0837.4-2006
三氧化二砷中氯离子含量的测定 蒸馏—硫氰酸汞分光光度法
发布时间:2006-04-25 实施时间:2006-11-15


三氧化二砷是一种常见的无机化合物,广泛应用于农药、杀虫剂、木材防腐剂等领域。然而,三氧化二砷中含有的氯离子会对环境和人体健康造成危害,因此需要对其进行检测。本标准规定了三氧化二砷中氯离子含量的测定方法,采用蒸馏—硫氰酸汞分光光度法。

1. 范围
本标准适用于三氧化二砷中氯离子含量的测定。

2. 原理
将三氧化二砷样品中的氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化汞,再用蒸馏法将氯化汞分离出来,最后用分光光度法测定氯化汞的吸光度,计算出样品中氯离子的含量。

3. 试剂和仪器
3.1 试剂
(1)硫氰酸汞溶液:称取硫氰酸汞(Hg(SCN)2)约0.5g,加入去离子水100mL中,摇匀,过滤,保存在棕色玻璃瓶中,避光保存。
(2)氯化钠标准溶液:称取氯化钠(NaCl)约1.64g,加入去离子水1000mL中,摇匀,保存在棕色玻璃瓶中,避光保存。
(3)硝酸银标准溶液:称取硝酸银(AgNO3)约4.25g,加入去离子水1000mL中,摇匀,保存在棕色玻璃瓶中,避光保存。
(4)硝酸:质量分数为65%。
(5)去离子水。
3.2 仪器
(1)分光光度计:选择波长为450nm。
(2)电热板:可调温度范围为0℃~100℃。
(3)蒸馏装置:包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等。

4. 样品的制备
将三氧化二砷样品称取约0.5g,加入烧杯中,加入10mL的硝酸,加热至完全溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀,称取适量样品进行测定。

5. 操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL氯化钠标准溶液,分别加入50mL三氧化二砷样品中,加入5mL硝酸,加热至完全溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀,分别测定其吸光度,绘制标准曲线。

5.2 样品的测定
取适量样品,加入50mL三氧化二砷样品中,加入5mL硝酸,加热至完全溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用去离子水定容,摇匀,分别测定其吸光度,根据标准曲线计算出样品中氯离子的含量。

6. 结果的计算与表达
样品中氯离子的含量,按下式计算:
C(Cl-)=(A-A0)/k
式中:
C(Cl-)——样品中氯离子的含量,mg/L;
A——样品的吸光度;
A0——空白的吸光度;
k——标准曲线的斜率,mg/L。

7. 精密度和准确度
7.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于5%。
7.2 准确度
加入已知量的氯离子标准溶液,进行回收实验,回收率在95%~105%之间。

相关标准:
GB/T 5009.2-2017 食品中氯离子的测定 离子选择性电极法
GB/T 5009.3-2017 食品中氯离子的测定 滴定法
GB/T 5009.35-2017 食品中氯离子的测定 氯化银分光光度法
GB/T 5009.36-2017 食品中氯离子的测定 氯化银电位滴定法
GB/T 5009.37-2017 食品中氯离子的测定 氯化银比色法