一、范围
本标准规定了用试验介质异辛烷和95%乙醇测定与脂肪类食品接触的塑料中的总迁移量的替代试验方法。
本标准适用于与脂肪类食品接触的塑料制品的总迁移量的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 5009.156 食品中塑料包装材料和制品的总迁移量的测定
GB/T 5009.198 食品接触材料及制品中苯乙烯的测定 气相色谱法
GB/T 5009.201 食品接触材料及制品中苯乙烯的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.202 食品接触材料及制品中苯乙烯的测定 气相色谱-质谱联用法(头空法)
三、试验介质
试验介质为异辛烷和95%乙醇。
四、仪器设备
4.1 电子天平:分度值为0.1mg。
4.2 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃,温度控制精度为±0.5℃。
4.3 恒温振荡器:振荡频率为100次/min。
4.4 离心机:最高转速为3000r/min。
4.5 气相色谱仪:分辨率不低于1.5。
4.6 头空进样器:体积为10mL。
五、试验方法
5.1 样品的制备
将样品切成约1mm×1mm的小片,称取1g±0.0001g,放入50mL的试验瓶中,加入10mL的试验介质,盖上瓶盖,用恒温振荡器在40℃±1℃下振荡24h±0.5h,然后放置30min,使样品中的总迁移量充分溶解到试验介质中。
5.2 试验介质的提取
将试验瓶放入离心机中,离心10min±1min,取出上清液,用过滤器过滤,取滤液1mL,加入10mL的水,用头空进样器进样,进样量为1μL,进行气相色谱分析。
5.3 气相色谱分析
气相色谱仪的分析条件如下:
色谱柱:DB-5ms,30m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:250℃;
检测器温度:280℃;
氢气流速:1.0mL/min;
空气流速:30mL/min;
氢气纯度:99.999%。
5.4 计算
用异辛烷和95%乙醇分别进行试验,计算出两次试验的总迁移量,取两次试验的平均值作为样品的总迁移量。
总迁移量的计算公式为:
T=(m2-m1)/m×100%
其中,T——总迁移量,%;
m1——空白试验介质的质量,g;
m2——含样品的试验介质的质量,g;
m——样品的质量,g。
六、结果报告
试验结果应报告样品的总迁移量,保留两位小数。
七、注意事项
7.1 样品的制备和试验介质的提取应在干燥、无风、无尘的环境下进行。
7.2 试验介质的提取应尽量避免空气污染。
7.3 试验介质的提取应在离心机中进行,以避免试验介质中的悬浮物进入气相色谱仪。
7.4 试验介质的提取应在试验瓶中进行,以避免试验介质的挥发和外界污染。
7.5 试验介质的提取应在40℃±1℃下进行,以保证样品中的总迁移量充分溶解到试验介质中。
7.6 试验介质的提取应在24h±0.5h的时间内完成,以保证样品中的总迁移量充分溶解到试验介质中。
7.7 试验介质的提取应在水浴器中进行,以保证温度的恒定性。
7.8 试验介质的提取应在恒温振荡器中进行,以保证样品中的总迁移量充分溶解到试验介质中。
7.9 试验介质的提取应在离心机中进行,以保证样品中的总迁移量充分溶解到试验介质中。
7.10 试验介质的提取应在40℃±1℃下进行,以保证样品中的总迁移量充分溶解到试验介质中。
7.11 试验介质的提取应在24h±0.5h的时间内完成,以保证样品中的总迁移量充分溶解到试验介质中。
7.12 试验介质的提取应在水浴器中进行,以保证温度的恒定性。
7.13 试验介质的提取应在恒温振荡器中进行,以保证样品中的总迁移量充分溶解到试验介质中。
相关标准
GB/T 5009.156 食品中塑料包装材料和制品的总迁移量的测定
GB/T 5009.198 食品接触材料及制品中苯乙烯的测定 气相色谱法
GB/T 5009.201 食品接触材料及制品中苯乙烯的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.202 食品接触材料及制品中苯乙烯的测定 气相色谱-质谱联用法(头空法)
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法