SN/T 2570-2010
皮革中短链氯化石蜡残留量检测方法 气相色谱法
发布时间:2010-05-27 实施时间:2010-12-01


一、范围
本标准规定了皮革中短链氯化石蜡残留量的检测方法,采用气相色谱法进行检测。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿规格
GB/T 6689 分析化学实验室用塑料器皿规格
GB/T 6690 分析化学实验室用石英玻璃器皿规格
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则

三、仪器设备
1.气相色谱仪:具有自动进样器和火焰离子化检测器。
2.色谱柱:具有良好的分离能力和分辨率,长度为30m,内径为0.32mm,膜厚为0.25μm。
3.气源:高纯氮气或高纯氢气。
4.进样器:自动进样器,进样量为1μL。
5.分析天平:灵敏度为0.1mg。

四、试剂和材料
1.石油醚:提纯后的石油醚。
2.正己烷:提纯后的正己烷。
3.氯化石蜡标准品:纯度为99%以上。
4.氮气:高纯氮气。
5.皮革样品:经过处理的皮革样品。

五、样品的制备
1.将皮革样品切成小块,粉碎成粉末状。
2.取皮革样品粉末0.5g,加入50mL石油醚,超声波处理30min,离心10min,取上清液。
3.将上清液转移至干燥瓶中,加入10mL正己烷,振荡混合,离心10min,取上清液。
4.将上清液转移至干燥瓶中,加入10mL氢气,振荡混合,离心10min,取上清液。

六、操作步骤
1.仪器预热:将气相色谱仪预热至恒温状态,保持30min。
2.进样:将样品注入自动进样器中,进样量为1μL。
3.分离:将样品注入色谱柱中,进行分离。
4.检测:将分离后的样品进入火焰离子化检测器中,进行检测。
5.计算:根据氯化石蜡标准品的峰面积和浓度,计算出样品中氯化石蜡的含量。

七、结果计算
样品中氯化石蜡的含量,按下式计算:
C=(As/Ap)×Cp×Vp/Vs
式中:
C——样品中氯化石蜡的含量,mg/kg;
As——样品中氯化石蜡的峰面积;
Ap——氯化石蜡标准品的峰面积;
Cp——氯化石蜡标准品的浓度,mg/mL;
Vp——氯化石蜡标准品的体积,mL;
Vs——样品的体积,mL。

八、质量控制
1.每批样品应设置空白对照和质控样品。
2.空白对照应与样品同时进行处理,用于检测仪器和试剂的污染情况。
3.质控样品应在样品中加入一定量的氯化石蜡标准品,用于检测方法的准确性和精密度。

相关标准:
GB/T 2918 皮革中有机氯农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 2919 皮革中有机磷农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 2920 皮革中有机氮农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 29865 皮革中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法
GB/T 29866 皮革中苯并(a)芘的测定 气相色谱法