出口硅铁是一种重要的冶金原料，其中硅含量是一个重要的指标。硅含量的测定对于生产和贸易都有着重要的意义。本标准介绍了一种测定出口硅铁中硅含量的方法——氟硅酸钾容量法。

1.范围
本标准适用于出口硅铁中硅含量的测定。

2.方法概述
本方法是利用氟硅酸钾与硅在酸性介质中反应，生成氟化硅和氢氟酸，氟化硅与氢氟酸在碱性介质中反应，生成氟化钾和二氧化硅，二氧化硅与碱性溶液中的酚酞指示剂反应，产生红色，根据氟硅酸钾的用量计算出硅的含量。

3.试剂和仪器
3.1 试剂
氟硅酸钾、硫酸、氢氧化钠、酚酞指示剂、纯水。

3.2 仪器
容量瓶、分析天平、滴定管、烧杯、磁力搅拌器、恒温水浴器、pH计。

4.操作步骤
4.1 样品的制备
将样品粉碎，过筛，取约1g样品，加入烧杯中，加入10ml硫酸，加热至完全溶解，冷却后加入50ml纯水，用纯水定容至100ml，摇匀。

4.2 滴定
取10ml样品溶液，加入50ml纯水，加入10ml氢氧化钠溶液，用0.1mol/L氟硅酸钾溶液滴定至溶液呈现红色，记录用量V1，再加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液变为淡红色，记录用量V2。

4.3 空白试验
按照相同的方法进行空白试验，记录用量V3。

5.计算
样品中硅的含量（%）=（V1-V3）×0.0282×1000/10×m
其中，0.0282为氟硅酸钾的摩尔质量，10为样品的取样量（ml），m为样品的质量（g）。

6.结果表示
样品中硅的含量，精确到0.01%。

7.注意事项
7.1 氟硅酸钾溶液应保存在玻璃瓶中，避免受潮。

7.2 滴定时应注意滴定速度，避免过快或过慢。

7.3 滴定前应进行空白试验，以消除背景干扰。

相关标准
GB/T 223.69-2008 金属和合金化学分析方法 硅量的测定 氟化物容量法

GB/T 223.68-1997 金属和合金化学分析方法 硅量的测定 钼酸二铵分光光度法

GB/T 223.67-1997 金属和合金化学分析方法 硅量的测定 钼酸铵分光光度法

GB/T 223.66-1997 金属和合金化学分析方法 硅量的测定 钼酸钠分光光度法

GB/T 223.65-1997 金属和合金化学分析方法 硅量的测定 钼酸钾分光光度法