硒是一种重要的微量元素，对人体健康有着重要的影响。在出口粗氧化锑中，硒含量的测定是非常重要的。本标准旨在规定出口粗氧化锑中硒含量的测定方法，以保证出口产品的质量和安全。

1.范围
本标准适用于出口粗氧化锑中硒含量的测定。

2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1)硝酸：纯度为1.42g/mL。
(2)硫酸：纯度为1.84g/mL。
(3)硒酸：纯度为1.84g/mL。
(4)氢氧化钠：纯度为6mol/L。
(5)氯化钠：纯度为AR。
(6)硒标准溶液：浓度为1000mg/L。
2.2 仪器
(1)电子天平：分度值为0.0001g。
(2)恒温水浴：温度范围为20℃~100℃。
(3)分光光度计：波长范围为190nm~900nm。

3.样品的制备
将出口粗氧化锑样品取1g，加入50mL的硝酸和10mL的硫酸，加热至完全溶解，冷却后加入50mL的硒酸，加热至完全溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水定容。

4.测定方法
4.1 标准曲线的绘制
取硒标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL，分别加入100mL容量瓶中，用水定容，得到浓度分别为0mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L和100mg/L的硒标准溶液。用分光光度计测定各标准溶液的吸光度，绘制硒标准曲线。

4.2 样品的测定
取样品制备液10mL，加入50mL容量瓶中，加入氢氧化钠溶液至中性，加入10mL氯化钠溶液，用水定容。用分光光度计测定样品的吸光度，并根据硒标准曲线计算出样品中硒的含量。

5.结果的计算
样品中硒的含量，按下式计算：
C（Se）=A×V×1000/m
其中，C（Se）为样品中硒的含量，mg/kg；
A为样品的吸光度；
V为样品制备液的体积，mL；
m为样品的质量，g。

6.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于10%。

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