一、范围
本标准适用于进出口食品中溴虫腈残留量的测定。

二、原理
样品经乙腈提取，经旋光仪检测，再经气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定。

三、仪器设备和试剂
1.气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD）。
2.旋光仪：量程为-180°~+180°，分辨率为0.01°。
3.电子天平：分辨率为0.1mg。
4.移液器：1ml、5ml、10ml。
5.离心机：最高转速为5000r/min。
6.乙腈：色谱纯。
7.硫酸钠：分析纯。
8.硫酸钠十水：分析纯。
9.氯仿：色谱纯。
10.硫酸：分析纯。
11.氮气：纯度为99.999%。

四、样品的处理
1.样品的准备
将样品称取5g，加入50ml的乙腈中，振荡10min，离心10min，取上清液过滤，取1ml过滤液加入10ml离心管中，加入1g硫酸钠和5g硫酸钠十水，振荡1min，离心5min，取上清液进入旋光仪中测定旋光度。
2.标准曲线的制备
取一定量的溴虫腈标准品，加入一定量的乙腈中，制成一系列不同浓度的标准溶液，用同样的方法处理后，进入气相色谱仪中测定峰面积，绘制标准曲线。
3.样品的测定
将样品处理后的上清液进入气相色谱仪中测定峰面积，根据标准曲线计算出溴虫腈的含量。

五、结果的计算
样品中溴虫腈的含量，按下式计算：
C=（A-B）/a×V/m
式中：
C——样品中溴虫腈的含量，mg/kg；
A——样品处理后的上清液的峰面积；
B——空白对照的峰面积；
a——标准曲线的斜率；
V——样品处理后的上清液的体积，ml；
m——样品的质量，g。

六、精密度和准确度
1.精密度
在同一实验室内，重复测定6次，相对标准偏差不大于10%。
2.准确度
加标回收率在80%~120%之间。

七、质量控制
1.空白对照
在样品处理过程中，加入一定量的乙腈代替样品，进行同样的处理，作为空白对照。
2.加标回收实验
在样品中加入一定量的溴虫腈标准品，进行同样的处理，计算加标回收率。

相关标准
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