一、范围
本标准适用于测定高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的含量。
二、引用标准
GB/T 601-2002 金属材料化学分析方法 第一部分:前处理方法
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 12127-2008 金属及其化合物中碳、氮的测定 气相色谱法
GB/T 20125-2006 金属及其化合物中硫的测定 热导法
GB/T 20126-2006 金属及其化合物中氧的测定 气相色谱法
三、原理
样品经酸溶解后,加入内标元素,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铅、铁、镉、铜、锡、锑元素的含量。
四、试剂和材料
1. 纯水:电阻率大于18.2 MΩ·cm。
2. 硝酸(HNO3):质量分数为65%。
3. 氢氟酸(HF):质量分数为40%。
4. 氯化铊(TlCl):纯度为99.999%。
5. 氯化铅(PbCl2):纯度为99.999%。
6. 氯化铁(FeCl3):纯度为99.999%。
7. 氯化镉(CdCl2):纯度为99.999%。
8. 氯化铜(CuCl2):纯度为99.999%。
9. 氯化锡(SnCl2):纯度为99.999%。
10. 氯化锑(SbCl3):纯度为99.999%。
11. 内标元素:铊(Tl)。
五、仪器设备
电感耦合等离子体质谱仪。
六、分析步骤
1. 样品的制备
取适量样品,加入10 mL HNO3和2 mL HF,加热至溶解,转移至100 mL 容量瓶中,用纯水定容,摇匀,过滤,取滤液备用。
2. 标准曲线的制备
分别取0 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL、100 mL TlCl、PbCl2、FeCl3、CdCl2、CuCl2、SnCl2、SbCl3的标准溶液,加入10 mL HNO3和2 mL HF,加热至溶解,转移至100 mL 容量瓶中,用纯水定容,摇匀,得到7个浓度的标准溶液。
3. 仪器的条件设置
设置电感耦合等离子体质谱仪的条件,包括离子源温度、离子源气体流量、质谱分析器的扫描范围和扫描速度等。
4. 样品的测定
将样品溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中,测定样品中铅、铁、镉、铜、锡、锑元素的含量。
5. 数据处理
根据标准曲线计算样品中铅、铁、镉、铜、锡、锑元素的含量。
七、结果表示
样品中铅、铁、镉、铜、锡、锑元素的含量,以质量分数(mg/kg)表示。
八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。
表1 精密度和准确度
| 元素 | 含量范围(mg/kg) | 相对标准偏差(%) | 回收率(%) |
| ---- | ---------------- | ---------------- | ------------ |
| 铅 | 0.1-10 | ≤5 | 95-105 |
| 铁 | 0.1-10 | ≤5 | 95-105 |
| 镉 | 0.1-10 | ≤5 | 95-105 |
| 铜 | 0.1-10 | ≤5 | 95-105 |
| 锡 | 0.1-10 | ≤5 | 95-105 |
| 锑 | 0.1-10 | ≤5 | 95-105 |
九、质量保证
本方法的质量保证见GB/T 601-2002。
十、参考文献
[1] GB/T 601-2002 金属材料化学分析方法 第一部分:前处理方法
[2] GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
[3] GB/T 12127-2008 金属及其化合物中碳、氮的测定 气相色谱法
[4] GB/T 20125-2006 金属及其化合物中硫的测定 热导法
[5] GB/T 20126-2006 金属及其化合物中氧的测定 气相色谱法
相关标准
GB/T 601-2002 金属材料化学分析方法 第一部分:前处理方法
GB/T 12127-2008 金属及其化合物中碳、氮的测定 气相色谱法
GB/T 20125-2006 金属及其化合物中硫的测定 热导法
GB/T 20126-2006 金属及其化合物中氧的测定 气相色谱法
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用