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锰硅合金是一种重要的合金材料，广泛应用于钢铁、铸造、电子等行业。锰硅合金中锰含量是其质量的重要指标之一，因此需要对锰硅合金中锰含量进行准确测定。本标准采用高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法进行锰含量的测定。

1. 原理
样品在高氯酸的作用下被氧化为高锰酸根离子，然后用硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸根离子，根据滴定所需的硫酸亚铁铵溶液的体积计算锰含量。

2. 仪器和试剂
2.1 量筒：10 mL、25 mL、50 mL
2.2 滴定管：10 mL
2.3 烧杯：100 mL
2.4 称量器：精度为0.001 g的天平
2.5 高氯酸溶液：质量分数为65%~68%
2.6 硫酸亚铁铵溶液：0.1 mol/L
2.7 硫酸：浓度为1 mol/L

3. 操作步骤
3.1 取样：将样品按照GB/T 223.68的规定进行取样。
3.2 氧化：将0.5 g左右的样品放入100 mL烧杯中，加入10 mL高氯酸溶液，加热至溶解，再加入10 mL水，继续加热至溶解，冷却后用水定容至50 mL。
3.3 滴定：取10 mL氧化液放入10 mL滴定管中，加入10 mL水，加入2~3滴甲基橙指示剂，用0.1 mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定至橙色消失，再加入1 mL浓硫酸，继续滴定至橙色出现，记录所需的硫酸亚铁铵溶液的体积V1。
3.4 空白试验：按照上述方法进行空白试验，记录所需的硫酸亚铁铵溶液的体积V0。
3.5 计算：样品中锰的质量分数为：W（Mn）=（V1-V0）×0.005×1000/m，其中0.005为硫酸亚铁铵溶液中每毫升对应的锰的质量（mg）。

4. 结果表示
样品中锰的质量分数应按照GB/T 223.68的规定进行表示。

相关标准：
GB/T 223.68-1997 金属及其化合物中锰的测定 邻苯二酚光度法
GB/T 223.69-1997 金属及其化合物中硅的测定 钼酸比色法
GB/T 223.71-2008 钢铁及合金中碳含量的测定 气体体积法和液体体积法
GB/T 223.72-2008 钢铁及合金中硫含量的测定 碘量法
GB/T 223.73-2008 钢铁及合金中氮含量的测定 气体体积法