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一、范围
本标准适用于出口食品中六溴环十二烷的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 5009.60 食品中六溴环十二烷的测定 气相色谱法
GB/T 223.68 钢铁及合金化学分析方法 铬酸钾氧化-硫酸铵还原滴定法测定钒含量
GB/T 223.69 钢铁及合金化学分析方法 铬酸钾氧化-硫酸铵还原滴定法测定铌含量
GB/T 223.71 钢铁及合金化学分析方法 硫酸铵钼酸法测定钼含量

三、原理
样品经乙腈提取，经过净化后，采用液相色谱-质谱/质谱法进行测定。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
液相色谱-质谱/质谱仪
离心机
超声波清洗器
电子天平
移液器
4.2 试剂
乙腈
硅胶净化柱
六溴环十二烷标准品

五、样品处理
5.1 样品的准备
将样品称取一定量，加入适量的乙腈，超声波处理，离心分离，取上清液过硅胶净化柱净化，收集洗脱液，用乙腈定容。
5.2 样品的提取
将样品称取一定量，加入适量的乙腈，超声波处理，离心分离，取上清液过硅胶净化柱净化，收集洗脱液，用乙腈定容。

六、操作步骤
6.1 仪器的准备
6.2 样品的处理
6.3 液相色谱-质谱/质谱测定

七、计算
计算公式：样品中六溴环十二烷的含量（mg/kg）=（样品中六溴环十二烷的峰面积/标准品中六溴环十二烷的峰面积）×标准品中六溴环十二烷的质量（mg）/样品的质量（g）

八、结果表示
结果保留两位小数，单位为mg/kg。

九、精密度和准确度
9.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次，相对标准偏差不大于10%。
9.2 准确度
加入已知量的六溴环十二烷标准品，进行回收实验，回收率在80%~120%之间。

十、质量控制
10.1 仪器的校准
10.2 样品的平行实验
10.3 加标回收实验

相关标准：
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 5009.60 食品中六溴环十二烷的测定 气相色谱法
GB/T 223.68 钢铁及合金化学分析方法 铬酸钾氧化-硫酸铵还原滴定法测定钒含量
GB/T 223.69 钢铁及合金化学分析方法 铬酸钾氧化-硫酸铵还原滴定法测定铌含量
GB/T 223.71 钢铁及合金化学分析方法 硫酸铵钼酸法测定钼含量