SN/T 3549-2013
食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中环氧大豆油的测定 气相色谱-质谱法
发布时间:2013-03-01 实施时间:2013-09-16


一、范围
本标准规定了气相色谱-质谱法测定食品接触材料中环氧大豆油的方法。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.60 食品中环氧化大豆油的测定 气相色谱法
GB/T 5009.229 食品接触材料及制品中环氧化大豆油的测定 气相色谱法
GB/T 19538 食品接触材料及制品中环氧化大豆油的测定 气相色谱-质谱法

三、原理
样品经乙醇提取后,经旋蒸浓缩,加入内标溶液,经氮气吹扫,用气相色谱-质谱法测定环氧大豆油的含量。

四、仪器设备和试剂
4.1 气相色谱-质谱联用仪
4.2 氮气发生器
4.3 电子天平
4.4 1 mL、5 mL、10 mL 容量瓶
4.5 10 mL、20 mL 注射器
4.6 1 mL、5 mL 移液管
4.7 0.22 μm 滤膜
4.8 乙醇(分析纯)
4.9 氯仿(分析纯)
4.10 氯化钠(分析纯)
4.11 环氧大豆油标准品(纯度≥98%)
4.12 内标溶液(1,2-环氧十二烷,纯度≥98%)

五、样品的制备
5.1 取样
样品应按照GB/T 19538的规定取样。
5.2 样品的处理
将样品加入1 mL 乙醇中,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入内标溶液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 氯仿,振荡混合,静置30 min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入1 mL 乙醇,振荡混合,静置30