一、范围
本标准适用于食品接触材料金属材料制成的食品容器内壁环氧树脂涂料中游离甲醛的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 17519.1 食品接触材料用涂料 第1部分:通用要求
GB/T 17876 食品接触材料用涂料中游离甲醛的测定 液相色谱法
三、原理
样品经水提取后,经过净化处理后,用液相色谱法测定游离甲醛的含量。
四、仪器设备和试剂
1. 液相色谱仪:具有紫外检测器和反相色谱柱。
2. 恒温水浴器:可控制温度在40℃±1℃。
3. 电子天平:分度值为0.1mg。
4. 离心机:最高转速为5000r/min。
5. 超纯水:电阻率大于18MΩ.cm。
6. 甲醛标准品:纯度大于98%。
7. 甲醛溶液:浓度为100μg/mL。
五、样品的制备
将样品切成小块,用超纯水浸泡24h,取出后用纱布过滤,取滤液备用。
六、操作步骤
1. 取10mL样品提取液,加入10mL超纯水,混合均匀。
2. 取2mL混合液,加入2mL甲醛溶液,混合均匀,作为标准曲线。
3. 取2mL混合液,加入2mL超纯水,混合均匀,作为空白对照。
4. 取2mL混合液,加入2mL甲醛标准品,混合均匀,作为质量控制样品。
5. 取2mL样品提取液,加入2mL超纯水,混合均匀,作为样品对照。
6. 取2mL样品提取液,加入2mL甲醛标准品,混合均匀,作为样品。
7. 将标准曲线、空白对照、质量控制样品和样品分别注入液相色谱仪中,测定游离甲醛的含量。
8. 计算样品中游离甲醛的含量。
七、计算方法
游离甲醛的含量(mg/kg)=(X-Y)×V/W
其中,X为样品中游离甲醛的含量(μg/mL);Y为空白对照中游离甲醛的含量(μg/mL);V为提取液的体积(mL);W为样品的质量(g)。
八、结果表示
保留两位小数,四舍五入。
九、质量控制
1. 标准曲线的线性范围为0.1~10μg/mL,相关系数大于0.999。
2. 质量控制样品的相对标准偏差应小于10%。
3. 每个批次样品应设置空白对照和质量控制样品。
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GB/T 21911 食品接触材料 金属材料和涂层的迁移试验方法