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一、范围
本标准规定了原油中钠、镁、铝、硅、钙、钒、铁、镍、铜、铅、砷的测定方法,采用波长色散X射线荧光光谱法。
二、标准依据
GB/T 6682 分析化学实验室水质、一般用途试验室纯水规格
GB/T 20123 原油和液体石油产品中钠、钾、钙、镁、铁、铜、铅、锌、磷、硫、铝、硅、钒、镍、钴、锰、钼、钛、锶、锗、银、铟、铊、铜、铬、镉、汞、砷、硒、碘的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 20124 原油和液体石油产品中钠、钾、钙、镁、铁、铜、铅、锌、磷、硫、铝、硅、钒、镍、钴、锰、钼、钛、锶、锗、银、铟、铊、铜、铬、镉、汞、砷、硒、碘的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 20125 原油和液体石油产品中钠、钾、钙、镁、铁、铜、铅、锌、磷、硫、铝、硅、钒、镍、钴、锰、钼、钛、锶、锗、银、铟、铊、铜、铬、镉、汞、砷、硒、碘的测定 火焰原子荧光光谱法
GB/T 20126 原油和液体石油产品中钠、钾、钙、镁、铁、铜、铅、锌、磷、硫、铝、硅、钒、镍、钴、锰、钼、钛、锶、锗、银、铟、铊、铜、铬、镉、汞、砷、硒、碘的测定 石墨炉原子荧光光谱法
三、设备和试剂
1. X射线荧光光谱仪
2. 标准样品
3. 氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化铁、氢氧化镍、氢氧化铜、氢氧化铅、氢氧化砷
四、样品的制备
1. 原油样品应在密闭容器中保存,避免与空气接触。
2. 取原油样品10g,加入100mL苯,振荡10min,离心10min,取上清液。
3. 取上清液5mL,加入10mL乙醇,振荡10min,离心10min,取上清液。
4. 取上清液2mL,加入10mL乙醇,振荡10min,离心10min,取上清液,即为样品液。
五、操作步骤
1. 打开X射线荧光光谱仪,进行预热。
2. 校准仪器,调整仪器参数。
3. 取样品液2mL,加入10mL氢氧化钠溶液,振荡10min,离心10min,取上清液。
4. 取上清液2mL,加入10mL氢氧化镁溶液,振荡10min,离心10min,取上清液。
5. 取上清液2mL,加入10mL氢氧化铝溶液,振荡10min,离心10min,取上清液。
6. 取上清液2mL,加入10mL氢氧化钙溶液,振荡10min,离心10min,取上清液。
7. 取上清液2mL,加入10mL氢氧化钾溶液,振荡10min,离心10min,取上清液。
8. 取上清液2mL,加入10mL氢氧化铁溶液,振荡10min,离心10min,取上清液。
9. 取上清液2mL,加入10mL氢氧化镍溶液,振荡10min,离心10min,取上清液。
10. 取上清液2mL,加入10mL氢氧化铜溶液,振荡10min,离心10min,取上清液。
11. 取上清液2mL,加入10mL氢氧化铅溶液,振荡10min,离心10min,取上清液。
12. 取上清液2mL,加入10mL氢氧化砷溶液,振荡10min,离心10min,取上清液。
13. 将上清液转移到X射线荧光光谱仪中,进行测定。
六、结果计算
根据测定结果,按照GB/T 20123、GB/T 20124、GB/T 20125、GB/T 20126中的计算公式进行计算。
七、质量控制
1. 标准样品的测定值应符合标准要求。
2. 重复测定样品,结果应符合要求。
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室水质、一般用途试验室纯水规格
GB/T 20123 原油和液体石油产品中钠、钾、钙、镁、铁、铜、铅、锌、磷、硫、铝、硅、钒、镍、钴、锰、钼、钛、锶、锗、银、铟、铊、铜、铬、镉、汞、砷、硒、碘的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 20124 原油和液体石油产品中钠、钾、钙、镁、铁、铜、铅、锌、磷、硫、铝、硅、钒、镍、钴、锰、钼、钛、锶、锗、银、铟、铊、铜、铬、镉、汞、砷、硒、碘的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 20125 原油和液体石油产品中钠、钾、钙、镁、铁、铜、铅、锌、磷、硫、铝、硅、钒、镍、钴、锰、钼、钛、锶、锗、银、铟、铊、铜、铬、镉、汞、砷、硒、碘的测定 火焰原子荧光光谱法
GB/T 20126 原油和液体石油产品中钠、钾、钙、镁、铁、铜、铅、锌、磷、硫、铝、硅、钒、镍、钴、锰、钼、钛、锶、锗、银、铟、铊、铜、铬、镉、汞、砷、硒、碘的测定 石墨炉原子荧光光谱法