松油是一种常见的天然植物油,主要用于制造香料、润滑油、树脂等。其中,α-松油醇是松油中的一种重要成分,其含量的测定对于松油的质量控制具有重要意义。本标准旨在规定一种准确、可靠的气相色谱法测定进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的方法。
1.范围
本标准适用于进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰离子化检测器或其他等效检测器。
2.2 色谱柱:具有良好的分离效果,长度为30m,内径为0.25mm,膜厚为0.25μm的毛细管柱。
2.3 注射器:容量为1μL的自动进样器。
2.4 气源:高纯度氮气或氦气。
2.5 气路:包括气源、进样器、色谱柱和检测器等。
3.试剂和材料
3.1 α-松油醇标准品:纯度不低于98%。
3.2 氮气或氦气:高纯度。
3.3 氯仿:色谱纯。
3.4 乙醇:色谱纯。
3.5 硅胶:色谱纯。
4.操作步骤
4.1 样品的制备
取适量的松油或松油醇样品,加入适量的氯仿和乙醇,振荡混合,离心分离,取上清液进行测定。
4.2 样品的进样
将样品注入自动进样器中,注射器温度为250℃,进样量为1μL。
4.3 色谱条件
色谱柱温度为180℃,进样后立即升温至240℃,保持5min,流速为1mL/min,检测器温度为250℃。
4.4 标准曲线的绘制
取不同浓度的α-松油醇标准品,按照上述方法进行测定,绘制标准曲线。
4.5 样品中α-松油醇含量的计算
根据标准曲线,计算样品中α-松油醇的含量。
5.结果的表示
结果应以百分数的形式表示,保留两位小数。
6.精密度和准确度
6.1 精密度:同一实验室内,重复测定5次,相对标准偏差不应大于5%。
6.2 准确度:与标准方法比较,相对误差不应大于5%。
相关标准
GB/T 602-2017 松油
GB/T 603-2017 松油醇
GB/T 6029-2014 气相色谱法分析化学品中松油醇的含量
GB/T 6030-2014 气相色谱法分析化学品中α-松油醇的含量
GB/T 6682-2008 分析化学实验室用水质量规格和评价