一、范围
本标准规定了进出口磷酸铝钙中有效磷的测定方法。

二、方法概述
将样品中的有效磷与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色磷酸铵钼酸盐，用分光光度法测定其吸光度，根据标准曲线计算出有效磷含量。

三、试剂和仪器
1. 试剂
（1）钼酸铵：AR级。
（2）硫酸：AR级。
（3）氯化铵：AR级。
（4）氯化钠：AR级。
（5）磷酸二氢钠：AR级。
（6）磷酸氢二钾：AR级。
（7）磷酸三钠：AR级。
（8）磷酸五钠：AR级。
（9）标准磷酸二氢钾溶液：1mg/mL。
2. 仪器
（1）分光光度计。
（2）电热板。
（3）恒温水浴器。

四、样品的制备
将样品取适量，粉碎均匀，过筛，密封保存备用。

五、操作步骤
1. 取样品0.5g，加入100mL锥形瓶中，加入10mL 6mol/L HCl，加热至沸腾，继续加热5min，冷却至室温。
2. 加入10mL 10%氯化铵溶液和10mL 10%氯化钠溶液，用水稀释至刻度线，摇匀。
3. 取1mL上清液，加入10mL 10%钼酸铵溶液，用水稀释至刻度线，摇匀，放置15min。
4. 用分光光度计在660nm处测定吸光度值。
5. 用标准磷酸二氢钾溶液制成标准曲线，计算出样品中有效磷的含量。

六、计算
有效磷含量（mg/kg）=（As-A0）×V×1000/m
其中，As为样品吸光度值，A0为空白试剂吸光度值，V为上清液的体积（mL），m为样品质量（g）。

七、结果表示
结果精确到0.01mg/kg。

八、注意事项
1. 试剂的使用应符合实验室安全操作规程。
2. 样品的制备应避免污染。
3. 操作过程中应注意保持温度和时间的一致性。
4. 分光光度计的使用应符合操作规程。

相关标准
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