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一、范围
本标准规定了进出口皮革及皮革制品中2，3，5，6-四氯苯酚残留量的测定方法。

二、引用文件
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 6688 分析化学实验室安全规程
GB/T 17519 皮革制品中禁用物质限量
GB/T 19981 皮革制品中苯系物质的测定 气相色谱法

三、原理
样品经乙酰化处理后，四氯苯酚与乙酰化剂反应生成乙酰化四氯苯酚，再用气相色谱法进行测定。

四、仪器设备
1.气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）。
2.分析天平：分度值为0.1mg。
3.恒温水浴器：可调温度范围为40℃~100℃。
4.移液器：1ml、2ml、5ml。
5.瓶塞：用于密封瓶口。
6.离心机：最高转速为3000r/min。

五、试剂和材料
1.四氯苯酚标准品：纯度≥99.0%。
2.乙酰化剂：乙酸酐。
3.乙醇：纯度≥99.5%。
4.正己烷：纯度≥99.5%。
5.氮气：纯度≥99.99%。
6.样品：进出口皮革及皮革制品。

六、操作步骤
1.样品的制备
取样品5g，加入50ml正己烷中，超声提取30min，离心10min，取上清液10ml，用氮气吹干，加入2ml乙酸酐，恒温水浴器中加热反应2h，冷却至室温，加入5ml乙醇，摇匀，离心10min，取上清液1ml，用氮气吹干，加入1ml正己烷，摇匀，即可进行气相色谱分析。
2.气相色谱分析
气相色谱仪条件如下：
柱：DB-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）。
进样口温度：250℃。
柱温程序：初始温度为80℃，保持2min，升温至200℃，升温速率为20℃/min，保持5min。
检测器温度：250℃。
氢气流量：30ml/min。
空气流量：300ml/min。
氮气流量：30ml/min。
进样方式：自动进样器，进样量为1μl。
3.标准曲线的绘制
取四氯苯酚标准品，分别加入适量的乙酸酐，按上述方法进行处理，得到一系列不同浓度的标准溶液，用气相色谱法进行测定，绘制标准曲线。
4.样品的测定
按上述方法进行处理，用气相色谱法进行测定，根据标准曲线计算出四氯苯酚的含量。

七、结果的计算与表达
四氯苯酚的含量按下式计算：
C=（A×V×1000）/（m×k）
式中：
C——四氯苯酚的含量，mg/kg；
A——气相色谱峰面积；
V——进样量，μl；
m——样品质量，g；
k——标准曲线斜率。

八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于10%。

九、检出限和定量限
本方法的检出限为0.5mg/kg，定量限为1.5mg/kg。

十、质量保证
本方法的质量控制参考GB/T 6682和GB/T 6688的规定。

相关标准：
GB/T 17519 皮革制品中禁用物质限量
GB/T 19981 皮革制品中苯系物质的测定 气相色谱法
GB/T 2912.1 皮革试验方法 第1部分：一般试验方法
GB/T 2912.2 皮革试验方法 第2部分：物理和机械试验
GB/T 2912.3 皮革试验方法 第3部分：化学试验