一、范围
本标准适用于出口食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 2918 高分子材料中挥发物含量的测定
GB/T 5009.60 食品中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的测定 气相色谱法
GB/T 5009.61 食品中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的测定 液相色谱法

三、原理
样品经加热提取后，用高效液相色谱法分离，紫外检测器检测，外标法定量。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
高效液相色谱仪：包括泵、进样器、柱温箱、紫外检测器等。
色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
移液器：1mL、5mL、10mL、20mL。
瓶塞：1mL、5mL、10mL、20mL。
量筒：10mL、25mL、50mL。
恒温水浴器：可调温度范围为20℃~100℃。
电子天平：分度值为0.1mg。
超声波清洗器：功率为200W，频率为40kHz。
4.2 试剂
二苯砜（DBS）和4,4’-二氯二苯砜（DCBS）：纯度≥98%。
乙腈：色谱纯。
水：离子交换纯。
五倍体积的乙腈：加入5倍体积的水，混合均匀。
标准品溶液：称取适量的DBS和DCBS，分别加入五倍体积的乙腈中，制成1mg/mL的标准品溶液。

五、样品的制备
样品应按照GB/T 2918的规定进行制备。

六、操作步骤
6.1 仪器的准备
6.1.1 开机预热
将高效液相色谱仪开机预热30min，使其稳定运行。
6.1.2 色谱柱的准备
用五倍体积的乙腈预先洗涤色谱柱，使其达到平衡状态。
6.1.3 移液器、瓶塞、量筒的清洗
用离子交换纯水清洗移液器、瓶塞、量筒，然后用五倍体积的乙腈清洗一遍，最后用离子交换纯水清洗干净。
6.2 样品的制备
按照GB/T 2918的规定进行制备。
6.3 样品的提取
将样品称取5g，加入50mL五倍体积的乙腈中，超声波处理30min，静置10min，离心10min，取上清液过滤，取滤液10mL，用离心管离心5min，取上清液过滤，即为样品提取液。
6.4 样品的分析
6.4.1 进样量
取样品提取液1mL，加入10mL量筒中，用五倍体积的乙腈定容，摇匀，取1mL进样。
6.4.2 色谱条件
流动相：乙腈-水（70:30）
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
检测波长：254nm
6.4.3 标准曲线的绘制
取DBS和DCBS的标准品溶液，分别取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL，加入10mL量筒中，用五倍体积的乙腈定容，摇匀，取1mL进样，测定峰面积，绘制标准曲线。
6.4.4 样品的测定
取样品提取液1mL，加入10mL量筒中，用五倍体积的乙腈定容，摇匀，取1mL进样，测定峰面积，根据标准曲线计算出DBS和DCBS的含量。

七、计算
样品中DBS和DCBS的含量分别按照下式计算：
C（mg/kg）=（A×V×D）/m
其中，C为样品中DBS或DCBS的含量，mg/kg；
A为峰面积；
V为进样量，mL；
D为标准品溶液的浓度，mg/mL；
m为样品的质量，g。

八、结果表示
结果应保留两位小数，单位为mg/kg。

九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682的规定。

十、质量控制
10.1 仪器的校准
应按照GB/T 6682的规定进行仪器的校准。
10.2 样品的平行测定
应按照GB/T 6682的规定进行样品的平行测定。
10.3 空白对照
应按照GB/T 6682的规定进行空白对照。

相关标准
GB/T 2918 高分子材料中挥发物含量的测定
GB/T 5009.60 食品中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的测定 气相色谱法
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