1.范围
本标准适用于氧化铝中铅、镉、铬的测定,适用于质量分数在0.000 5%~0.1%范围内的样品。
2.引用标准
GB/T 601-2002 金属及其化合物化学分析方法 第一部分:前言和一般规定
3.仪器和设备
3.1 X射线荧光光谱仪
3.2 样品研磨机
3.3 精密天平
3.4 烘箱
3.5 石英玻璃杯
4.试剂和材料
4.1 氧化铝标准样品
4.2 铅、镉、铬标准溶液
4.3 纯水
5.样品的制备
5.1 样品的研磨
将样品研磨成细粉末,通过筛网筛选出粒径小于0.15 mm的颗粒,备用。
5.2 样品的预处理
将样品粉末加入石英玻璃杯中,加入适量的纯水,搅拌均匀,放入烘箱中干燥至恒定重。
6.操作步骤
6.1 仪器的预热和校准
6.2 样品的制备
6.3 样品的测定
将样品放入X射线荧光光谱仪中,测定铅、镉、铬的荧光强度。
6.4 数据处理
根据标准样品的荧光强度和质量分数,绘制标准曲线,计算样品中铅、镉、铬的质量分数。
7.结果的表示
结果应当按照质量分数的百分数表示,精确到0.000 1%。
8.分析误差的评定
8.1 精密度
同一样品在同一天内重复测定6次,计算相对标准偏差,不应大于5%。
8.2 准确度
将样品加入已知质量分数的铅、镉、铬标准溶液中,测定其荧光强度,计算加标回收率,不应小于95%。
9.实验注意事项
9.1 样品的制备和测定应当在洁净的实验室中进行。
9.2 样品的研磨和制备过程中应当避免污染。
9.3 样品的测定应当避免阳光直射和强磁场干扰。
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