一、范围
本标准适用于出口食品接触材料纸和纸板中二异丙基萘(DIPN)的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 17519.5 食品接触材料用试剂 第5部分:气相色谱-质谱法检测有机化合物
GB/T 21932 食品接触材料 气相色谱-质谱法检测有机化合物的方法
GB/T 23261 食品接触材料 有机溶剂残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 24683 食品接触材料 有机化合物迁移量的测定 气相色谱-质谱法
三、原理
样品经乙腈提取,经旋蒸浓缩后,用气相色谱-质谱法进行分析。
四、仪器和设备
1. 气相色谱-质谱联用仪
2. 电子天平
3. 离心机
4. 恒温水浴器
5. 紫外可见分光光度计
五、试剂和材料
1. 二异丙基萘(DIPN)标准品
2. 乙腈(色谱纯)
3. 氮气(纯度≥99.999%)
4. 纯水
六、样品的制备
样品取适量,粉碎后过筛,取约1g样品,加入50mL乙腈,超声提取30min,离心10min,取上清液,用旋蒸仪浓缩至干燥,加入1mL乙腈溶解,用0.22μm滤膜过滤,取上清液进样。
七、分析条件
1. 柱:DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)
2. 柱温:50℃(2min)→10℃/min升至280℃(5min)
3. 载气:氮气,流速1.0mL/min
4. 质谱条件:EI离子源,扫描范围50-500m/z
八、结果计算
用标准品建立标准曲线,计算样品中DIPN的含量。
九、精密度和准确度
在0.5mg/kg和5mg/kg两个浓度水平下,进行6次平行测定,相对标准偏差(RSD)不大于10%。
十、检出限和定量限
检出限为0.05mg/kg,定量限为0.1mg/kg。
相关标准
GB/T 5009.156 食品中二异丙基萘的测定 气相色谱-质谱法
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