一、范围
本标准适用于水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5009.3 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.40 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 20388 食品中农药残留量的最大残留限量

三、原理
样品经乙腈提取，经硅胶柱净化后，用高效液相色谱法进行测定。

四、仪器设备和试剂
1. 高效液相色谱仪：包括泵、进样器、柱温箱、检测器等。
2. 色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
3. 称量仪：精度为0.1mg。
4. 量筒：10mL、50mL。
5. 移液管：1mL、5mL、10mL。
6. 离心机：最高转速为10000r/min。
7. 乙腈：色谱纯。
8. 硅胶：10～40目。
9. 氮气：纯度为99.99%。
10. 吡虫啉、吡虫清标准品：纯度≥98%。
11. 乙腈：色谱纯。
12. 磷酸二氢钾：AR。
13. 磷酸氢二钠：AR。
14. 硫酸：AR。
15. 氢氧化钠：AR。
16. 氯仿：色谱纯。

五、样品的处理
1. 取样：样品应当代表性，取样时应当避免损伤样品。
2. 样品的制备：将样品洗净，去皮、去核、去蒂，切成小块，混匀后称取适量样品，精密称量，记录样品的重量。
3. 样品的提取：将样品加入10mL乙腈中，用搅拌器搅拌5min，静置10min，离心10min，取上清液过硅胶柱，收集洗脱液，用氮气吹干，加入1mL乙腈中，混匀后进样。
4. 样品的净化：将洗脱液通过硅胶柱净化，用氮气吹干，加入1mL乙腈中，混匀后进样。

六、操作步骤
1. 仪器的调试：按照仪器说明书进行调试。
2. 标准曲线的绘制：取吡虫啉、吡虫清标准品，分别加入适量的乙腈中，制成不同浓度的标准溶液，用高效液相色谱法进行测定，绘制标准曲线。
3. 样品的测定：将样品经过提取和净化后，用高效液相色谱法进行测定，根据标准曲线计算出样品中吡虫啉、吡虫清的残留量。

七、结果的计算与表达
1. 计算公式：样品中吡虫啉、吡虫清的残留量（mg/kg）=（样品中吡虫啉、吡虫清的峰面积/标准曲线斜率）×提取液的体积/样品的重量。
2. 结果的表达：保留两位小数，单位为mg/kg。

八、质量控制
1. 样品的平行测定：同一批次样品应当进行平行测定，结果应当一致。
2. 样品的加标回收实验：在样品中加入一定量的吡虫啉、吡虫清标准品，进行提取、净化和测定，计算加标回收率，应当在70%～120%之间。
3. 实验室的质量控制：实验室应当建立质量控制体系，定期进行质量控制。

九、报告内容
1. 样品的名称、编号、重量等信息。
2. 测定结果及单位。
3. 实验方法的名称、日期、检验人员等信息。
4. 实验室的名称、地址、联系方式等信息。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 5009.3 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.40 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 20388 食品中农药残留量的最大残留限量
GB/T 5009.199 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法