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防霉剂是一种用于防止霉菌生长的化学物质,广泛应用于食品、药品、化妆品等领域。其中,富马酸二甲酯是一种常用的防霉剂成分。为了保证防霉剂的质量和安全性,需要对其中的富马酸二甲酯进行测定。本标准规定了防霉剂中富马酸二甲酯的测定方法,采用气相色谱法进行分析。
1.范围
本标准适用于防霉剂中富马酸二甲酯的测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪
2.2 色谱柱:30m×0.25mm×0.25μm
2.3 氢气发生器
2.4 恒温水浴器
2.5 称量器
2.6 注射器
3.试剂和材料
3.1 富马酸二甲酯标准品
3.2 氮气
3.3 乙腈
3.4 甲醇
3.5 硅胶
4.操作步骤
4.1 样品制备
将防霉剂样品取1g,加入10mL甲醇中,超声处理10min,离心10min,取上清液过滤,取1mL过滤液加入10mL乙腈中,超声处理10min,离心10min,取上清液过滤,即为样品溶液。
4.2 标准曲线制备
取富马酸二甲酯标准品0.1mL,加入10mL乙腈中,制成1mg/mL的标准溶液。取1mL标准溶液加入10mL乙腈中,制成0.1mg/mL的标准溶液。依次取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL标准溶液,加入10mL乙腈中,制成0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.06mg/mL、0.08mg/mL、0.1mg/mL的标准溶液。
4.3 气相色谱分析
将样品溶液和标准溶液注入色谱柱,以氢气为载气,进样口温度为250℃,柱温为150℃,检测器温度为250℃,流速为1mL/min,进行气相色谱分析。根据标准曲线计算样品中富马酸二甲酯的含量。
5.结果计算
样品中富马酸二甲酯的含量,按下式计算:
C=(A-B)/a×V
其中,C为样品中富马酸二甲酯的含量,mg/kg;
A为样品溶液的峰面积;
B为空白溶液的峰面积;
a为标准曲线斜率,mg/mL;
V为样品溶液的体积,mL。
相关标准:
GB/T 5009.33-2017 食品中富马酸二甲酯的测定 气相色谱法
GB/T 26341-2010 食品添加剂 防霉剂
GB/T 5009.34-2017 食品中富马酸二乙酯的测定 气相色谱法
GB/T 5009.35-2017 食品中富马酸二异丙酯的测定 气相色谱法
GB/T 5009.36-2017 食品中富马酸二正丙酯的测定 气相色谱法