粗铜中金、银量的测定是冶炼和加工过程中的重要环节,对于保证产品质量和生产效益具有重要意义。本标准采用火试金重量法测定粗铜中金、银量,具有操作简便、准确可靠等优点。
1.适用范围
本标准适用于粗铜中金、银量的测定。
2.仪器设备
2.1 火炉:采用电阻炉或燃气炉。
2.2 烧杯:容量为50ml,用于加热试样。
2.3 镊子:用于取出试样。
2.4 电子天平:分度值为0.0001g。
3.试样的制备
3.1 取样:从粗铜中取样,样品量应根据铜中金、银含量的不同而定,一般取1g左右。
3.2 粉碎:将样品粉碎至小于0.2mm。
3.3 混匀:将样品混匀。
4.操作步骤
4.1 烧杯预处理:将烧杯放入火炉中加热至红热,然后取出放置在干燥的烧杯架上,待其冷却至室温。
4.2 称量试样:用电子天平称取0.5g左右的试样,精确至0.0001g。
4.3 加入试样:将试样加入预处理好的烧杯中。
4.4 加入试剂:加入足量的硝酸和氢氟酸,使试样完全溶解。
4.5 加热:将烧杯放入火炉中加热,使试样溶液沸腾,持续加热至试样完全分解,产生白烟为止。
4.6 冷却:将烧杯取出,放置在烧杯架上,待其冷却至室温。
4.7 加水:加入足量的去离子水,使溶液体积达到50ml。
4.8 过滤:用滤纸过滤溶液,将滤液收集在干燥的烧杯中。
4.9 加入试剂:加入足量的硝酸和氯化铅,使溶液中的铜完全沉淀。
4.10 加热:将烧杯放入火炉中加热,使溶液沸腾,持续加热至铜沉淀完全形成。
4.11 冷却:将烧杯取出,放置在烧杯架上,待其冷却至室温。
4.12 过滤:用滤纸过滤溶液,将滤液收集在干燥的烧杯中。
4.13 加入试剂:加入足量的硝酸和氯化银,使溶液中的银完全沉淀。
4.14 加热:将烧杯放入火炉中加热,使溶液沸腾,持续加热至银沉淀完全形成。
4.15 冷却:将烧杯取出,放置在烧杯架上,待其冷却至室温。
4.16 过滤:用滤纸过滤溶液,将滤液收集在干燥的烧杯中。
4.17 加热:将烧杯放入火炉中加热,使溶液蒸干,直至烧杯内无水汽为止。
4.18 灼烧:将烧杯放入火炉中加热,使烧杯内的残渣完全灼烧,直至无烟为止。
4.19 冷却:将烧杯取出,放置在烧杯架上,待其冷却至室温。
4.20 称重:用电子天平称取烧杯及残渣的重量,精确至0.0001g。
5.计算
5.1 金量的计算:金量(%)=(试样中金的重量/试样中铜的重量)×100。
5.2 银量的计算:银量(%)=(试样中银的重量/试样中铜的重量)×100。
相关标准
GB/T 5121-2008 粗铜化学分析方法
GB/T 5122-2008 粗铜中铅量的测定 火试金重量法
GB/T 5123-2008 粗铜中锡量的测定 火试金重量法
GB/T 5124-2008 粗铜中锑量的测定 火试金重量法
GB/T 5125-2008 粗铜中镍量的测定 火试金重量法