饲料中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林是一类广泛使用的抗生素,它们的滥用不仅会导致饲料中残留物超标,还会对人体健康和环境造成危害。因此,对饲料中这些物质的检测方法进行规范和标准化非常必要。
本标准采用液相色谱法进行检测。具体操作步骤如下:
1. 样品的制备
将样品粉碎并筛选,取1g样品加入50mL离子交换水中,振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取滤液10mL加入10mL甲醇中,振荡均匀,离心10min,取上清液过滤,即为待测样品。
2. 标准品的制备
将呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林分别称取适量,加入50mL甲醇中,振荡均匀,离心10min,取上清液过滤,即为标准品。
3. 仪器和色谱条件
液相色谱仪:采用高效液相色谱仪,检测波长为254nm。
色谱柱:采用C18色谱柱,柱长为250mm,内径为4.6mm,颗粒大小为5μm。
流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(70:30)。
流速:1.0mL/min。
进样量:20μL。
柱温:30℃。
4. 检测方法
将待测样品和标准品分别进样,按照上述色谱条件进行检测。根据峰面积计算样品中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林的含量。
5. 结果的计算
样品中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林的含量,按照下式计算:
C=(As/A标准)×C标准
其中,C为样品中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林的含量,As为样品中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林的峰面积,A标准为标准品中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林的峰面积,C标准为标准品中呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林的浓度。
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