一、范围
本标准规定了食品接触材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定方法。适用于纸、再生纤维材料等食品接触材料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法
GB/T 17519 食品接触材料中限用物质的限量
GB/T 21911 食品接触材料中限用物质的测定
GB/T 5009.60 食品中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 气相色谱法
GB/T 5009.61 食品中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 高效液相色谱法
三、仪器设备和试剂
1. 气相色谱-质谱联用仪
2. 色谱柱:DB-5ms,30 m×0.25 mm×0.25 μm
3. 氮气:纯度≥99.999%
4. 乙腈:色谱纯
5. 二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮:纯度≥98%
四、样品的制备
样品的制备应符合GB/T 21911的规定。
五、操作步骤
1. 样品的提取
将样品加入烧杯中,加入乙腈,超声提取30 min,离心10 min,取上清液过滤,取1 mL上清液加入10 mL瓶中,加入内标溶液,摇匀。
2. 气相色谱-质谱联用仪的条件
柱温:80℃
进样口温度:250℃
离子源温度:230℃
扫描方式:SIM
离子化方式:EI
离子源电压:70 eV
离子源电流:10 mA
扫描范围:m/z 212-214
3. 气相色谱-质谱联用仪的分析条件
气体流速:1 mL/min
进样量:1 μL
4. 定量
用内标法定量,计算样品中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的含量。
六、结果的计算与表达
样品中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的含量应符合GB/T 17519的规定。
七、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682的规定。
相关标准
GB/T 21911 食品接触材料中限用物质的测定
GB/T 17519 食品接触材料中限用物质的限量
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GB/T 5009.61 食品中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的测定 高效液相色谱法
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格及试验方法