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一、范围
本标准适用于测定食品接触材料中碳酸二苯酯(BPA)的含量。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 5009.156 食品中碳酸二苯酯的测定 高效液相色谱法
GB/T 223.1 钢铁及合金化学分析方法 第1部分:前言
GB/T 223.2 钢铁及合金化学分析方法 第2部分:分析前处理
GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法 第3部分:铁、钢和合金中硅的测定 邻二氯苯磺酸钠分光光度法
三、原理
样品经加热处理后,用甲醇提取,经过固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱法进行测定。
四、仪器设备
1. 高效液相色谱仪
2. 毛细管柱:C18,4.6 mm×250 mm,5 μm
3. 固相萃取柱:C18,500 mg/6 mL
4. 电子天平:0.1 mg
5. 恒温振荡器
6. 离心机
五、试剂和材料
1. 甲醇:色谱纯
2. 碳酸二苯酯标准品:纯度≥99.5%
3. 食品模拟物:符合GB 4806.1的规定
4. 氮气:纯度≥99.99%
5. 纯水:电阻率≥18.2 MΩ·cm
六、操作步骤
1. 样品制备
取食品模拟物样品10 g,加入50 mL甲醇,加热回流30 min,冷却至室温,用甲醇定容至100 mL,过滤,取10 mL,用氮气吹干,加入10 mL甲醇,超声处理10 min,离心10 min,取上清液,用0.22 μm滤膜过滤,即为样品溶液。
2. 标准曲线制备
取碳酸二苯酯标准品,加入甲醇制成1 mg/mL的标准溶液,再用甲醇稀释得到0.1、0.5、1、5、10、50 μg/mL的标准溶液,分别进样,建立标准曲线。
3. 固相萃取柱净化
将样品溶液通过固相萃取柱,用甲醇洗脱,收集洗脱液,用氮气吹干,加入10 mL甲醇,超声处理10 min,离心10 min,取上清液,用0.22 μm滤膜过滤。
4. 色谱条件
流动相:甲醇-水(75:25)
流速:1.0 mL/min
柱温:30℃
检测波长:225 nm
进样量:20 μL
5. 计算
用标准曲线计算样品中碳酸二苯酯的含量。
七、结果表示
样品中碳酸二苯酯的含量,以mg/kg表示。
八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于10%。
九、检出限和定量限
本方法的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。
相关标准:
GB/T 5009.156 食品中碳酸二苯酯的测定 高效液相色谱法
GB 4806.1 食品接触材料及制品通用安全要求
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 223.1 钢铁及合金化学分析方法 第1部分:前言
GB/T 223.2 钢铁及合金化学分析方法 第2部分:分析前处理