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一、范围
本标准适用于出口食品接触材料中木质材料软木中杂酚油的溶出测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 17519 食品接触材料中总迁移量的测定
GB/T 21928 食品接触材料中非挥发性物质的测定 气相色谱法
GB/T 21929 食品接触材料中总迁移量的测定 模拟食品法
GB/T 21930 食品接触材料中非挥发性物质的测定 模拟食品法
三、定义
3.1 软木:指栓皮属植物的树皮,经过处理后用于制作食品接触材料的材料。
3.2 杂酚油:指软木中的杂酚油,包括2,4,6-三叔丁基酚、2,4,6-三异丙基酚、2,4-二叔丁基酚、2,4-二异丙基酚、2,6-二叔丁基酚、2,6-二异丙基酚等。
四、原理
将样品与模拟食品接触,使杂酚油从样品中溶出到模拟食品中,采用气相色谱-质谱法测定杂酚油的含量。
五、仪器设备和试剂
5.1 气相色谱-质谱联用仪
5.2 色谱柱:DB-5ms,30m×0.25mm×0.25μm
5.3 气源:氮气
5.4 标准品:2,4,6-三叔丁基酚、2,4,6-三异丙基酚、2,4-二叔丁基酚、2,4-二异丙基酚、2,6-二叔丁基酚、2,6-二异丙基酚
5.5 模拟食品:乙酸乙酯、正己烷、橄榄油
六、样品的制备
将样品切成小块,用乙酸乙酯和正己烷混合液提取,过滤后浓缩至干燥,加入橄榄油制成模拟食品。
七、操作步骤
7.1 样品的制备
按照六中的方法制备样品。
7.2 标准品的制备
将标准品2,4,6-三叔丁基酚、2,4,6-三异丙基酚、2,4-二叔丁基酚、2,4-二异丙基酚、2,6-二叔丁基酚、2,6-二异丙基酚分别称取适量,加入模拟食品中制成标准品。
7.3 操作步骤
(1)将样品与模拟食品接触,放置一定时间。
(2)将模拟食品过滤,取滤液进样。
(3)采用气相色谱-质谱法测定杂酚油的含量。
(4)用标准品进行定量。
八、计算
样品中杂酚油的含量,按照下式计算:
C=(A×V)/(m×V1)
其中,C为杂酚油的含量,mg/kg;
A为杂酚油的峰面积;
V为进样体积,μL;
m为样品质量,g;
V1为模拟食品的体积,mL。
九、结果的表示
样品中杂酚油的含量,保留两位小数,单位为mg/kg。
十、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见GB/T 21928。
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 17519 食品接触材料中总迁移量的测定
GB/T 21928 食品接触材料中非挥发性物质的测定 气相色谱法
GB/T 21929 食品接触材料中总迁移量的测定 模拟食品法
GB/T 21930 食品接触材料中非挥发性物质的测定 模拟食品法