醚类除草剂是一种广泛应用于农业生产中的除草剂,但其残留量对人体健康有一定的危害。为了保障出口食品的质量和安全,需要对出口食品中的醚类除草剂残留量进行检测。本标准采用气相色谱-负化学离子源-质谱法进行检测,具体方法如下:
1.仪器和试剂
1.1 气相色谱-负化学离子源-质谱仪
1.2 氮气、氦气
1.3 氯仿、乙酸乙酯、正己烷、乙醇、甲醇、乙酸乙酯-正己烷(1:1,体积比)
1.4 醚类除草剂标准品
2.样品的制备
2.1 样品的准备
将样品取适量,加入适量的水,混合均匀,待沉淀后取上清液。
2.2 样品的提取
将上清液加入氯仿中,振荡混合,离心分离,取有机相。
2.3 样品的净化
将有机相加入固相萃取柱中,用乙酸乙酯-正己烷(1:1,体积比)洗脱,收集洗脱液。
3.气相色谱-负化学离子源-质谱法检测
3.1 仪器条件
柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
进样口温度:250℃
柱温:50℃(2min)→10℃/min升至280℃(5min)
流速:1.0mL/min
负化学离子源条件:电压-70eV,离子源温度250℃,接口温度280℃
3.2 质谱检测
采用负离子化模式进行检测,离子流量为1.0mL/min,扫描范围为50-500m/z。
4.结果的计算
将样品中醚类除草剂的峰面积与标准品的峰面积进行比较,计算出样品中醚类除草剂的含量。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-负化学离子源-质谱法
GB/T 5009.198-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-电子捕获检测法
GB/T 5009.196-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-氮磷检测法
GB/T 5009.195-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱检测法
GB/T 5009.194-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-质谱检测法