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天然鳞片石墨是一种重要的非金属矿产资源,广泛应用于冶金、化工、电子、航空等领域。其中,酸溶铁含量是影响天然鳞片石墨质量的重要指标之一。为了保证进出口天然鳞片石墨的质量,需要对其酸溶铁含量进行测定。本标准就是为了规定进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定方法。
1.范围
本标准适用于进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定,采用原子吸收分光光度法。
2.仪器设备
2.1 原子吸收分光光度仪
2.2 恒温水浴器
2.3 电子天平
2.4 烧杯、量筒、移液管等常规实验室器具
3.试剂
3.1 硝酸
3.2 氢氟酸
3.3 氯化铁
3.4 铁标准溶液
4.样品处理
4.1 取适量样品,粉碎至筛过80目的粉末。
4.2 取0.5g样品,加入10ml浓硝酸和2ml浓氢氟酸,加热至完全溶解。
4.3 加入10ml去离子水,转移至100ml容量瓶中,用去离子水定容。
5.操作步骤
5.1 标准曲线的制备
5.1.1 取0、0.5、1.0、2.0、4.0ml铁标准溶液,分别加入100ml容量瓶中,用去离子水定容,得到铁的浓度分别为0、0.5、1.0、2.0、4.0mg/L的标准溶液。
5.1.2 用上述标准溶液分别进行原子吸收分光光度法测定,得到各浓度下的吸光度值。
5.1.3 以吸光度为纵坐标,铁浓度为横坐标,绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
5.2.1 取0、1、2、3、4ml标准溶液,分别加入100ml容量瓶中,用去离子水定容,得到铁的浓度分别为0、1、2、3、4mg/L的标准溶液。
5.2.2 用上述标准溶液分别进行原子吸收分光光度法测定,得到各浓度下的吸光度值。
5.2.3 以吸光度为纵坐标,铁浓度为横坐标,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
6.计算
样品中铁的含量,按下式计算:
C(Fe)=(A样品- A空白)/(A标准- A空白)×C标准
其中,C(Fe)为样品中铁的含量,mg/L;
A样品为样品的吸光度值;
A空白为去离子水的吸光度值;
A标准为标准溶液的吸光度值;
C标准为标准溶液中铁的浓度,mg/L。
相关标准:
GB/T 14506.1-2010 天然石墨
GB/T 14506.2-2010 鳞片石墨
GB/T 14506.3-2010 节理石墨
GB/T 14506.4-2010 球墨石墨
GB/T 14506.5-2010 微晶石墨