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氢溴酸右美沙芬是一种镇痛药,常用于缓解轻度至中度疼痛。在化妆品中,氢溴酸右美沙芬常用于抗痘、抗炎等功效。为了保证进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的质量,需要对其进行测定。本标准介绍了一种采用液相色谱法进行氢溴酸右美沙芬测定的方法。
1. 原理
采用高效液相色谱法,以C18色谱柱为固定相,甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为254nm,测定进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的含量。
2. 仪器和试剂
2.1 高效液相色谱仪
2.2 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)
2.3 甲醇(色谱纯)
2.4 水(色谱纯)
2.5 氢溴酸右美沙芬参考物质(纯度≥98%)
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将进出口化妆品样品取适量,加入甲醇中超声处理,离心后取上清液,过滤后即可使用。
3.2 样品的测定
3.2.1 色谱条件
流动相:甲醇-水(70:30)
流速:1.0mL/min
柱温:25℃
检测波长:254nm
进样量:20μL
3.2.2 样品的测定
将样品注入高效液相色谱仪中,按照色谱条件进行测定。根据氢溴酸右美沙芬参考物质的峰面积计算样品中氢溴酸右美沙芬的含量。
4. 结果计算
样品中氢溴酸右美沙芬的含量,按照下式计算:
样品中氢溴酸右美沙芬的含量(%)=(样品峰面积/参考物质峰面积)×参考物质浓度×样品稀释倍数×100%
5. 精密度和准确度
5.1 精密度
在同一天内,对同一样品进行6次测定,计算相对标准偏差(RSD)。RSD应小于2.0%。
5.2 准确度
将已知浓度的氢溴酸右美沙芬参考物质加入样品中,进行测定。计算回收率,回收率应在98.0%~102.0%之间。
相关标准:
GB/T 2828.1-2012 采样程序的抽样计划、抽样方案和样品的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 191-2008 化学制品标志和标签一般规定
GB/T 5009.33-2003 食品中药物残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 23994-2009 化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定 高效液相色谱法