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一、范围
本标准规定了气相色谱-质谱法测定出口食品接触材料中3-氯-1，2环氧丙烷（以下简称3-MCPD）的方法。

本标准适用于出口食品接触材料中3-MCPD的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿规格
GB/T 6689 分析化学实验室用塑料器皿规格
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 19580 食品接触材料中3-氯-1，2-丙烯醛和3-氯-1，2-丙二醇的测定 气相色谱-质谱法

三、原理
样品经过酸水解、萃取、蒸发浓缩后，用气相色谱-质谱法测定3-MCPD。

四、仪器设备和试剂
4.1 气相色谱-质谱联用仪：具有电子轰击离子源、质谱分析器、气相色谱柱和检测器等部分。
4.2 气相色谱柱：具有良好的分离能力和分辨率，内径为0.25 mm，长度为30 m，膜厚为0.25 μm。
4.3 萃取剂：正己烷。
4.4 内标溶液：3-MCPD-d5，浓度为1.0 μg/mL。
4.5 水：二级蒸馏水或等级相当的水。
4.6 氯仿：色谱纯。
4.7 硫酸：质量分数为98%。
4.8 氢氧化钠：质量分数为50%。
4.9 氯化钠：分析纯。

五、样品处理
5.1 取样
样品应当符合GB 4806.1的规定。

5.2 样品制备
将样品加入烧杯中，加入10 mL的0.1 mol/L的氢氧化钠溶液和10 mL的正己烷，用磁力搅拌器搅拌30 min，离心分离，取上层正己烷液，加入10 mL的0.5 mol/L的硫酸溶液，用磁力搅拌器搅拌30 min，离心分离，取上层液体，加入10 mL的氯仿，用磁力搅拌器搅拌30 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干，加入1 mL的内标溶液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的正己烷，用超声波处理10 min，离心分离，取上层正己烷液，用氮气吹干至干燥，加入1 mL的氯仿，用超声波处理10 min，离心分离，取上层氯仿液，用氮气吹干至干