一、范围
本标准适用于出口食品接触材料中己二酸酯类增塑剂的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 17519.5 食品接触材料用模拟物
GB/T 21928 食品接触材料和制品中塑化剂的测定 气相色谱法
GB/T 21929 食品接触材料和制品中塑化剂的测定 液相色谱法
GB/T 21930 食品接触材料和制品中塑化剂的测定 红外光谱法
三、原理
样品经乙腈提取,经硅胶柱净化后,用气相色谱-质谱法测定己二酸酯类增塑剂的含量。
四、仪器设备
气相色谱-质谱联用仪、电子天平、恒温水浴器、离心机、超声波清洗器、氮气发生器、气相色谱柱、色谱柱保护器、样品瓶、移液器、注射器、瓶塞、量筒、滤膜、硅胶柱等。
五、试剂和材料
己二酸酯类增塑剂标准品、乙腈、硅胶、氮气、模拟物等。
六、样品的处理
样品经适当方法处理后,取适量样品称重,加入模拟物,振荡混合,放置一段时间,然后进行提取。
七、提取
将样品加入乙腈中,超声波处理,离心分离,取上清液,用硅胶柱净化后,用氮气吹干,加入乙腈溶解,即可进行气相色谱-质谱分析。
八、分析条件
气相色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度:280℃
柱温程序:80℃(2min)→10℃/min升至280℃(5min)
质谱条件:EI离子源,扫描范围50-500m/z
九、结果计算
用己二酸酯类增塑剂标准品进行定量,计算样品中己二酸酯类增塑剂的含量。
十、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于10%。
相关标准
GB/T 21928 食品接触材料和制品中塑化剂的测定 气相色谱法
GB/T 21929 食品接触材料和制品中塑化剂的测定 液相色谱法
GB/T 21930 食品接触材料和制品中塑化剂的测定 红外光谱法
GB/T 5009.156 食品中己二酸酯类增塑剂的测定 气相色谱法
GB/T 5009.159 食品中己二酸酯类增塑剂的测定 液相色谱法