1、范围
本标准适用于测定出口矾土中游离铁含量。

2、方法原理
将出口矾土样品中的游离铁还原成二价铁，再用1，10-二氮杂菲作为指示剂，测定游离铁的含量。

3、仪器和设备
3.1 分析天平：量程为0.1mg，灵敏度为0.01mg。
3.2 恒温水浴器：可控制温度在95℃±2℃。
3.3 恒温振荡器：可控制振荡频率为120次/min。
3.4 分光光度计：选择波长为520nm。

4、试剂和材料
4.1 1，10-二氮杂菲：纯度为99%。
4.2 氢氧化钠：纯度为98%。
4.3 氢氯酸：纯度为36%。
4.4 氯化亚铁：纯度为99%。
4.5 氯化亚锡：纯度为99%。
4.6 氯化铁：纯度为99%。
4.7 氯化钴：纯度为99%。
4.8 氯化镍：纯度为99%。
4.9 氯化铜：纯度为99%。
4.10 氯化锰：纯度为99%。
4.11 氯化银：纯度为99%。
4.12 氯化铝：纯度为99%。
4.13 氯化钠：纯度为99%。
4.14 氯化钾：纯度为99%。
4.15 氯化钙：纯度为99%。
4.16 氯化镁：纯度为99%。
4.17 氯化钡：纯度为99%。
4.18 氯化锌：纯度为99%。
4.19 氯化铅：纯度为99%。
4.20 氯化银溶液：0.1mol/L。
4.21 氯化铁溶液：0.1mol/L。
4.22 氯化亚铁溶液：0.1mol/L。
4.23 氯化亚锡溶液：0.1mol/L。
4.24 氢氧化钠溶液：0.1mol/L。
4.25 氢氯酸溶液：0.1mol/L。

5、样品处理
5.1 取出1g出口矾土样品，加入10mL氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀，放入恒温水浴器中加热至95℃±2℃，保持2h。
5.2 取出样品，用蒸馏水洗涤至中性，转移到100mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀备用。

6、操作步骤
6.1 取出1mL样品溶液，加入10mL氢氯酸溶液，加热至沸腾，加入0.5g氯化亚铁，继续加热至沸腾，保持5min。
6.2 取出样品，用蒸馏水洗涤至中性，转移到50mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀备用。
6.3 取出1mL样品溶液，加入10mL氢氯酸溶液，加热至沸腾，加入0.5g氯化亚锡，继续加热至沸腾，保持5min。
6.4 取出样品，用蒸馏水洗涤至中性，转移到50mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀备用。
6.5 取出1mL样品溶液，加入10mL氢氯酸溶液，加热至沸腾，加入0.5g氯化铁，继续加热至沸腾，保持5min。
6.6 取出样品，用蒸馏水洗涤至中性，转移到50mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀备用。
6.7 取出1mL样品溶液，加入10mL氢氯酸溶液，加热至沸腾，加入0.5g氯化钴、0.5g氯化镍、0.5g氯化铜、0.5g氯化锰，继续加热至沸腾，保持5min。
6.8 取出样品，用蒸馏水洗涤至中性，转移到50mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀备用。
6.9 取出1mL样品溶液，加入10mL氢氯酸溶液，加热至沸腾，加入0.5g氯化铝、0.5g氯化钠、0.5g氯化钾、0.5g氯化钙、0.5g氯化镁、0.5g氯化钡、0.5g氯化锌、0.5g氯化铅，继续加热至沸腾，保持5min。
6.10 取出样品，用蒸馏水洗涤至中性，转移到50mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀备用。
6.11 取出1mL样品溶液，加入10mL氯化银溶液，用蒸馏水稀释至50mL，摇匀，放置10min。
6.12 用分光光度计测定样品溶液的吸光度值，计算游离铁的含量。

7、计算
游离铁的含量（mg/L）=（A-B）×C×1000/D
其中，A为样品溶液的吸光度值，B为空白溶液的吸光度值，C为氯化铁溶液的浓度（mol/L），D为样品溶液的体积（mL）。

8、结果表示
游离铁的含量应按照实际测定值计算，保留两位小数。

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