氯是植物生长必需的微量元素之一,但过量的氯会对植物生长产生不良影响。因此,在化肥生产和使用过程中,需要对氯含量进行检测。本标准适用于进出口化肥中氯含量的测定。
1.范围
本标准适用于进出口化肥中氯含量的测定。
2.方法概述
本方法采用银盐滴定法测定进出口化肥中氯含量。
3.仪器和试剂
3.1 仪器
- 滴定管:容量为50mL,精度为0.1mL。
- 滴定管架:可固定滴定管。
- 磁力搅拌器:可调速。
- 称量器:精度为0.0001g。
- 烘箱:温度为105℃±5℃。
- 恒温水浴器:温度为25℃±1℃。
3.2 试剂
- 氯化银标准溶液:0.1mol/L。
- 硝酸银标准溶液:0.1mol/L。
- 氯化钾:AR级。
- 硝酸:AR级。
- 氢氧化钠:AR级。
- 氯仿:AR级。
4.样品处理
4.1 样品的准备
将样品取1g,精确称量,并置于烘箱中干燥至恒重。
4.2 样品的溶解
将干燥后的样品加入100mL锥形瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液和10mL氯仿,加盖,用磁力搅拌器搅拌30min,然后静置至分层。取上层液体10mL,加入50mL锥形瓶中,加入10mL硝酸,用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。
5.操作步骤
5.1 样品的滴定
取10mL样品溶液,加入50mL锥形瓶中,加入10mL氯化银标准溶液,用磁力搅拌器搅拌至溶解,然后用硝酸银标准溶液滴定至终点,记录滴定体积V1。
5.2 空白试验
取10mL蒸馏水,按照5.1的方法进行滴定,记录滴定体积V0。
6.计算
样品中氯含量的计算公式为:
$$
C=\frac{(V_1-V_0)\times N\times 35.45}{m}
$$
其中,C为氯含量,mg/g;V1为样品滴定体积,mL;V0为空白试验滴定体积,mL;N为硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m为样品质量,g。
7.结果表示
氯含量的计算结果保留两位小数,单位为mg/g。
8.质量控制
8.1 空白试验
每次测定前都应进行空白试验,以消除试剂和仪器的干扰。
8.2 标准溶液的制备
标准溶液的制备应按照国家标准GB/T 601-2002的规定进行。
8.3 重复性和准确度
本方法的重复性和准确度应符合国家标准GB/T 601-2002的规定。
相关标准
- GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
- GB/T 601-2019 化学试剂通用规定
- SN/T 0736.1-2010 进出口化肥检验方法 第1部分:总氮含量的测定
- SN/T 0736.2-2010 进出口化肥检验方法 第2部分:有效氮含量的测定
- SN/T 0736.3-2010 进出口化肥检验方法 第3部分:总磷含量的测定