SN/T 3649-2013
饲料中氟喹诺酮类药物含量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
发布时间:2013-08-30 实施时间:2014-03-01


氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于畜禽养殖中的抗生素,其主要作用是抑制细菌的DNA合成,从而达到杀菌的效果。然而,过量使用氟喹诺酮类药物会导致畜禽体内残留,进而对人体健康造成潜在威胁。因此,对饲料中氟喹诺酮类药物的检测显得尤为重要。

本标准采用液相色谱-质谱/质谱法进行检测。具体操作步骤如下:

1.样品制备
将饲料样品粉碎并筛选,取约1g样品加入50mL离子交换水中,振荡混合10min,离心10min,取上清液过滤,取10mL上清液加入10mL甲醇中,振荡混合10min,离心10min,取上清液过滤,即为待测样品。

2.色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm)
流动相A:0.1%甲酸水溶液
流动相B:乙腈
梯度程序:0-0.5min,5% B;0.5-2.5min,5%-95% B;2.5-3.5min,95% B;3.5-3.6min,95%-5% B;3.6-5.0min,5% B
流速:0.3mL/min
柱温:40℃
进样量:5μL

3.质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI)
离子极性:正离子模式
碎片电压:100V
母离子扫描:m/z 100-1000
子离子扫描:m/z 100-1000

4.定量方法
采用外标法进行定量,以氟喹诺酮类药物的标准品为外标,建立药物的质谱峰面积与浓度的线性关系,计算待测样品中药物的含量。

相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 23594-2009 饲料中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 23593-2009 饲料中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 23592-2009 饲料中氟喹诺酮类药物残留量的测定 毛细管气相色谱法
GB/T 23591-2009 饲料中氟喹诺酮类药物残留量的测定 毛细管电泳法