SN/T 3605-2013
液体石油产品汞含量的测定 直接进样法
发布时间:2013-08-30 实施时间:2014-03-01


液体石油产品中汞含量的测定是石油产品质量控制的重要指标之一。本标准采用直接进样法测定液体石油产品中汞含量,具有操作简便、准确可靠等优点。

1.标准适用范围
本标准适用于液体石油产品中汞含量的测定,包括汽油、柴油、煤油、润滑油等。

2.仪器设备
2.1 恒温水浴器:温度范围为20℃~60℃,温度控制精度为±0.1℃。
2.2 恒温振荡器:振荡频率为100次/min,振幅为20mm。
2.3 毛细管:内径为0.5mm,长度为100mm。
2.4 毛细管架:用于固定毛细管。
2.5 毛细管切割器:用于切割毛细管。
2.6 毛细管吸管:用于吸取样品。
2.7 毛细管接头:用于连接毛细管。
2.8 毛细管接头密封胶:用于密封毛细管接头。
2.9 毛细管接头夹:用于夹紧毛细管接头。
2.10 毛细管接头卡:用于固定毛细管接头。
2.11 毛细管接头钳:用于夹紧毛细管接头。
2.12 毛细管接头扳手:用于拧紧毛细管接头。
2.13 毛细管接头密封垫:用于密封毛细管接头。
2.14 毛细管接头密封圈:用于密封毛细管接头。
2.15 毛细管接头密封蜡:用于密封毛细管接头。
2.16 毛细管接头密封胶带:用于密封毛细管接头。
2.17 毛细管接头密封胶水:用于密封毛细管接头。
2.18 毛细管接头密封胶粘剂:用于密封毛细管接头。
2.19 毛细管接头密封胶片:用于密封毛细管接头。
2.20 毛细管接头密封胶条:用于密封毛细管接头。

3.试剂和材料
3.1 氯仿:纯度为99.5%以上。
3.2 硝酸:纯度为65%以上。
3.3 氢氧化钠:纯度为98%以上。
3.4 氢氯酸:纯度为37%以上。
3.5 氯化铵:纯度为99%以上。
3.6 氯化汞标准溶液:浓度为1000mg/L。
3.7 石英砂:粒径为0.1~0.2mm。
3.8 纯水:电阻率大于18MΩ/cm。

4.样品处理
4.1 取样:按照GB/T 4756的规定进行取样。
4.2 样品准备:将样品放入干燥器中干燥至恒定重量,然后称取适量样品,加入恒温水浴器中加热至50℃,使样品完全溶解。

5.操作步骤
5.1 毛细管制备:将毛细管用毛细管切割器切割成长度为100mm的段,用石英砂填充毛细管的一端,用毛细管接头夹夹紧毛细管的另一端。
5.2 样品进样:用毛细管吸管吸取适量样品,将毛细管接头插入样品中,然后用毛细管接头卡固定毛细管接头。
5.3 氯仿萃取:将样品中的汞萃取到氯仿中,用氯仿洗涤毛细管,然后将毛细管接头插入氯仿中,用毛细管接头卡固定毛细管接头。
5.4 氯化汞:将氯仿中的汞转化为氯化汞,加入适量氯化铵和氢氯酸,用恒温振荡器振荡30min。
5.5 氯化汞萃取:将氯化汞萃取到硝酸中,加入适量氢氧化钠,用恒温振荡器振荡30min。
5.6 氯化汞测定:用氢氯酸调节溶液pH值,然后用氢化钠溶液调节溶液pH值,最后用氯化汞标准溶液进行比色测定。

6.计算
样品中汞的含量按下式计算:
C=(A-B)×V/M
其中,C为样品中汞的含量,mg/kg;
A为样品测定值,mg/L;
B为空白试剂测定值,mg/L;
V为样品体积,mL;
M为样品质量,g。

相关标准
GB/T 4756 石油产品取样方法
GB/T 6536 石油产品中汞含量的测定 氯化汞原子荧光光谱法
GB/T 11140 石油产品中汞含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
GB/T 19581 石油产品中汞含量的测定 氢化物发生-石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 261 液体石油产品密度、相对密度和API重力测定法