一、范围
本标准规定了液相色谱-质谱/质谱法测定食品接触材料中六溴环十二烷的方法。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室安全操作规程
GB/T 21932 食品接触材料 高分子材料 通用规范
GB/T 21933 食品接触材料 高分子材料 限量规定

三、术语和定义
3.1 六溴环十二烷
化学式为C12H18Br6，分子量为641.7。

3.2 标准品
纯品或已知含量的物质，用于定量分析中的定量标准。

3.3 标准曲线
在一定浓度范围内，用标准品制备的一系列浓度的溶液，测定其响应值，绘制出的响应值与浓度之间的关系曲线。

3.4 样品溶液
将样品加入适量的溶剂中，制成的溶液。

3.5 内标法
在样品中加入已知浓度的内标物质，用内标物质的响应值来校正样品中六溴环十二烷的响应值。

四、仪器和设备
4.1 液相色谱-质谱/质谱仪

4.2 恒温振荡器

4.3 离心机

4.4 称量器

4.5 超声波清洗器

五、试剂和材料
5.1 六溴环十二烷标准品

5.2 乙腈

5.3 甲醇

5.4 水

5.5 氮气

5.6 内标物质

六、分析步骤
6.1 标准曲线的制备
6.1.1 取六溴环十二烷标准品，称取适量，加入乙腈中制成1mg/mL的标准溶液。
6.1.2 取1mL的标准溶液，加入10μL的内标物质溶液，加入10mL的甲醇中，制成的浓度为0.1μg/mL的标准曲线溶液。
6.1.3 取0.1、0.2、0.5、1、2、5、10μg/mL的标准曲线溶液，分别注入液相色谱-质谱/质谱仪中，测定其响应值，绘制出标准曲线。

6.2 样品的制备
6.2.1 取样品，粉碎并筛选，取适量样品，称取精确重量，加入适量的乙腈中，超声波清洗器中清洗30min，离心10min，取上清液制成样品溶液。
6.2.2 取1mL的样品溶液，加入10μL的内标物质溶液，加入10mL的甲醇中，制成的浓度为0.1μg/mL的样品溶液。

6.3 液相色谱-质谱/质谱测定
6.3.1 液相色谱条件
柱：Agilent ZORBAX SB-C18（2.1mm×50mm，1.8μm）
流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈
流速：0.3mL/min
柱温：40℃
进样量：5μL

6.3.2 质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）
离子极性：正离子模式
扫描方式：多反应监测（MRM）
离子转移电压：+4.0kV
气体流量：10L/min
气体温度：350℃
碰撞气体：氮气

6.3.3 内标法测定
将标准曲线溶液和样品溶液注入液相色谱-质谱/质谱仪中，测定其响应值，用内标法计算出样品中六溴环十二烷的含量。

七、结果计算
7.1 标准曲线的计算
绘制标准曲线，计算出六溴环十二烷的响应值与浓度之间的线性关系，得到标准曲线方程。

7.2 样品中六溴环十二烷的含量计算
用内标法计算出样品中六溴环十二烷的含量。

八、精密度和准确度
8.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次，计算出相对标准偏差（RSD），RSD不应大于10%。

8.2 准确度
加入已知浓度的六溴环十二烷标准品，测定其回收率，回收率应在80%~120%之间。

九、质量控制
9.1 仪器的校准和检验
按照仪器的使用说明书进行校准和检验。

9.2 试剂的质量控制
试剂应符合GB/T 6682和GB/T 6688的要求。

9.3 样品的质量控制
样品应符合GB/T 21932和GB/T 21933的要求。

十、实验室条件
实验室应符合GB/T 6688的要求。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室安全操作规程
GB/T 21932 食品接触材料 高分子材料 通用规范
GB/T 21933 食品接触材料 高分子材料 限量规定
SN/T 3481.2-2013 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分：气相色谱-质谱法