SN/T 3622-2013
出口食品中2-氯苯胺含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
发布时间:2013-08-30 实施时间:2014-03-01


2-氯苯胺是一种有机化合物,常用于染料、药品、农药等领域。然而,2-氯苯胺对人体健康有一定的危害,因此在食品中的含量需要得到控制。本标准旨在规定出口食品中2-氯苯胺的测定方法,以保障出口食品的质量和安全。

1.范围
本标准适用于出口食品中2-氯苯胺的测定,适用于各种食品,如肉制品、水产品、蔬菜、水果等。

2.仪器和设备
2.1 液相色谱-质谱/质谱仪(LC-MS/MS)
2.2 恒温振荡器
2.3 离心机
2.4 超声波清洗器
2.5 电子天平
2.6 称量瓶、移液管、滤膜等

3.试剂和材料
3.1 2-氯苯胺标准品
3.2 甲醇(色谱纯)
3.3 纯水
3.4 乙腈(色谱纯)
3.5 氨水(25%)
3.6 硫酸(质量分数为98%)
3.7 氯仿(色谱纯)
3.8 氯化钠(分析纯)
3.9 氢氧化钠(分析纯)

4.样品的制备
4.1 样品的准备
将样品取适量,加入适量的氯仿,振荡混合,离心分离,取上清液,加入适量的氯化钠,振荡混合,离心分离,取上清液,加入适量的氢氧化钠,振荡混合,离心分离,取上清液,加入适量的硫酸,振荡混合,离心分离,取上清液,加入适量的甲醇,振荡混合,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入适量的甲醇,超声波清洗,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入适量的乙腈,超声波清洗,离心分离,取上清液,用氮气吹干,加入适量的纯水,超声波清洗,离心分离,取上清液,用0.22μm滤膜过滤,即为样品。

4.2 样品的处理
取适量的样品,加入适量的2-氯苯胺标准品,制成不同浓度的混合溶液,用于建立标准曲线。

5.测定方法
5.1 仪器条件
详见仪器说明书。

5.2 色谱条件
色谱柱:C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)
流动相:甲醇-水(含0.1%氨水)(70:30,体积比)
流速:0.3mL/min
柱温:40℃
进样量:5μL

5.3 质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI)
离子极性:正离子模式
离子扫描:多反应监测(MRM)
离子转换:2-氯苯胺(m/z 128.9→77.0)、内标(m/z 132.9→81.0)

5.4 标准曲线的建立
取不同浓度的2-氯苯胺标准品,加入适量的样品,按照样品的制备方法进行处理,用LC-MS/MS测定,建立标准曲线。

5.5 样品的测定
取适量的样品,按照样品的制备方法进行处理,用LC-MS/MS测定,根据标准曲线计算出2-氯苯胺的含量。

6.结果的计算
6.1 标准曲线的计算
用不同浓度的2-氯苯胺标准品建立标准曲线,计算出标准曲线的方程式和相关系数。

6.2 样品的计算
用LC-MS/MS测定样品中2-氯苯胺的含量,根据标准曲线计算出2-氯苯胺的含量。

7.质量控制
7.1 标准品的制备
用纯水稀释2-氯苯胺标准品,制成不同浓度的标准品溶液,用于建立标准曲线和质量控制。

7.2 质量控制的实施
在样品的测定过程中,加入适量的质量控制品,用于质量控制。

相关标准:
GB/T 5009.199-2017 食品中2-氯苯胺的测定 气相色谱法
GB/T 5009.156-2016 食品中2-氯苯胺的测定 液相色谱法
GB/T 5009.155-2016 食品中2-氯苯胺的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.156-2003 食品中2-氯苯胺的测定 液相色谱法
GB/T 5009.155-2003 食品中2-氯苯胺的测定 高效液相色谱法