一、范围
本标准适用于食品接触材料中十二内酰胺的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 5009.156 食品中十二内酰胺的测定 气相色谱法
GB/T 5009.229 食品中十二内酰胺的测定 液相色谱法

三、原理
样品经乙腈提取，经过固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱法进行分析。

四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
高效液相色谱仪：包括泵、进样器、柱温箱、检测器等。
色谱柱：C18色谱柱，5μm，4.6mm×250mm。
固相萃取柱：NH2固相萃取柱，500mg/6mL。
pH计：0~14pH。
电子天平：0.1mg。
超声波清洗器：功率600W，频率40kHz。
4.2 试剂
乙腈：色谱纯。
水：经超纯水处理。
标准品：十二内酰胺标准品。

五、样品处理
5.1 样品准备
将样品切成小块，用超声波清洗器清洗3次，每次10min，用乙腈提取3次，每次30min，合并提取液，用氮吹干至干燥，加入10mL乙腈，超声波处理10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL水，pH值调节至7.0±0.2。

5.2 样品处理
将5.1中的样品提取液通过NH2固相萃取柱，用乙腈洗脱，乙腈洗脱液用氮吹干至干燥，加入1mL乙腈，超声波处理10min，离心10min，取上清液过滤，取1mL上清液加入10mL水，pH值调节至7.0±0.2。

六、操作步骤
6.1 仪器条件
流速：1.0mL/min。
柱温：30℃。
检测器：紫外检测器，波长：210nm。

6.2 标准曲线的绘制
取十二内酰胺标准品0.1mg/mL，分别取1mL、2mL、4mL、6mL、8mL，加入10mL水，pH值调节至7.0±0.2，用同样的方法处理，得到5个浓度的标准曲线。

6.3 样品测定
取5.2中的样品处理液1mL，加入10mL水，pH值调节至7.0±0.2，用同样的方法处理，得到样品的浓度。

七、计算
样品中十二内酰胺的含量，按下式计算：
C=（A×V×D）/（ε×m）
式中：
C——样品中十二内酰胺的含量，mg/kg；
A——样品的峰面积；
V——样品的最终体积，mL；
D——稀释倍数；
ε——十二内酰胺的摩尔吸光系数，为1.2×10^4L/(mol·cm)；
m——样品的质量，g。

八、结果表示
结果保留两位小数，单位为mg/kg。

九、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于10%。

十、检出限和定量限
本方法的检出限为0.05mg/kg，定量限为0.1mg/kg。

相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质量规格和评价方法
GB/T 5009.156 食品中十二内酰胺的测定 气相色谱法
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